[发明专利]农药中治螟磷的定量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药中有害物质的测定，具体地说，涉及农药中治螟磷的定量检测方法。

背景技术

毒死蜱是一种高效、广谱、低残留和低抗药性，具有触杀作用、内吸作用和熏蒸作用的有机磷杀虫剂。治螟磷属于高毒农药，国家明令禁止在蔬菜、瓜果等无公害产品生产中使用，而在毒死蜱生产过程中不可避免有少量的有害物质治螟磷的产生。为确保有害物质不对农产品产生不良的影响，应严格控制治螟磷的在毒死蜱中的含量，现阶段很多毒死蜱生产厂家对治螟磷的含量没有控制指标，主要是由于缺乏一种简单精准的分析检验方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速、准确地测定农药中治螟磷含量的方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种农药中治螟磷的定量检测方法，其是采用以5％OV-101为固定液的不锈钢管色谱柱，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，进行气相色谱定量检测。

前述的定量检测方法，包括以下步骤：1)内标溶液的配制：称取邻苯二甲酸二异丁酯0.5g于50ml容量瓶中，加适量丙酮溶解，并用丙酮稀释至刻度，摇匀即得；2)标准溶液的配制：称取0.01g治螟磷的标准品于10ml容量瓶中，加入5ml步骤1)中配制的内标溶液，摇匀即得；3)样品溶液的配制：称取1.0g农药样品于10ml容量瓶中，加入5ml步骤1)中配制的内标溶液，摇匀即得；4)气相色谱检测：分别对步骤2)和步骤3)中配制的溶液进行气相色谱检测，检测次数为n，n为≥1的整数。

其中，色谱条件为：色谱柱：5％OV-101；柱温：185-210℃；气化室温度：230-250℃；检测器温度：230-250℃；以氮气30ml/min作为载气，以氢气30ml/min作为燃气，以空气300ml/min作为助燃气；进样体积：0.2μl；治螟磷保留时间4min，内标物保留时间3min；最后，将检测结果代入式(1)，计算得到农药样品中治螟磷的质量百分数：

ω1=A2·m1·ωA1·m2........................(1)]]>

其中，A₁为标准溶液中治螟磷与内标峰面积之比的平均值；

A₂为样品溶液中治螟磷与内标峰面积之比的平均值；

m₁为治螟磷标准品的质量；

m₂为农药样品的质量；

ω为标准品中治螟磷的质量百分数。

本发明的优点在于采用内标法进行气相色谱检测，受进样量重复性、色谱条件、环境温度等因素的变化影响小，定量精密度高。检测时，治螟磷及其有害物质峰能够完全从色谱柱中馏出，不影响下次测定。本发明方法测定速度快、精密度好、回收率高，可作为农药生产中有害物质治螟磷含量控制的检测方法。

附图说明

图1为本发明治螟磷标样的气相色谱检测结果，3个峰从左至右分别为溶剂峰、内标物峰、治螟磷峰。

图2为本发明试样的气相色谱检测结果，治螟磷保留时间为3.64min、内标物保留时间为2.74min。

具体实施方式