[发明专利]石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110412972.8 申请日: 2011-12-12
公开(公告)号: CN102491317A 公开(公告)日: 2012-06-13
发明(设计)人: 杨晓晶;杨胜;黄大真;林浩;陈彩凤;陈婷婷 申请(专利权)人: 北京师范大学;北京师大科技园科技发展有限责任公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 逯长明
地址: 100875 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 石墨 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及石墨烯领域,特别涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状结构的一种新型碳材料,其是构件其他维度碳质材料,如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨等的基本单元。

石墨烯除了具有特殊的结构外,还具有诸多独特性质,最为显著是导热性和机械强度。石墨烯是一种良好的导体,可以很快的散发热量,而电子穿过石墨烯几乎没有任何阻力,所产生的热量也非常少。石墨烯非常牢固坚硬,其硬度高于钻石,强度优于钢铁,理想强度可达110~130GPa。同时,石墨烯又是一种非常优异的半导体材料,具有比硅高很多的载流子迁移率。石墨烯还是目前已知在常温下导电性能最优秀的材料,电子在其中的运动速度高于一般导体,这一特性使得其在纳米电子元件、传感器、晶体管和电池领域中有着巨大的应用前景。石墨烯还具有良好的透光性,是传统ITO膜潜在的替代产品。

石墨烯的制备方法主要有化学还原法,微机械剥离法和化学气相沉淀法,后两种方法产量较低,对工艺要求较高。因此目前主要采用化学还原法。化学还原法以氧化石墨为原料,通常用二甲肼、对苯二酚和硼氢化钠等为还原剂还原氧化石墨得到石墨烯。但是这些还原剂毒性较大或者易燃,不利于操作人员的健康,操作也较为不便,而且会引入其他官能团影响石墨烯的电学性能。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种石墨烯的制备方法,该方法不使用有毒原料,环保性较高,且不会引入其他官能团影响石墨烯的电学性能。

有鉴于此,本发明提供一种石墨烯的制备方法,包括:

a)、在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中,得到胶体;

b)、在酸性或碱性的条件下,以锌为还原剂还原所述氧化石墨,得到石墨烯;所述氧化石墨与锌的重量比为1∶(5.5~6.5)。

优选的,所述步骤b)在碱性条件下进行,具体为:

b1)、向所述胶体中依次加入摩尔比为1∶(10~15)的锌和碱,得到石墨烯;所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾,所述氧化石墨与锌的重量比为1∶(5.5~6.5)。

优选的,所述氢氧化钠或氢氧化钾与氧化石墨的重量比为(15~30)∶1。

优选的,所述步骤b1的反应时间为5h~8h。

优选的,所述步骤b1的反应温度为80℃~100℃。

优选的,所述步骤b)在酸性条件下进行,具体为:

b2)、向所述胶体中依次加入锌和酸液,得到石墨烯;所述酸液为浓度为0.5mol/L~2mol/L的盐酸或硫酸溶液,所述氧化石墨与锌的重量比为1∶(5.5~6.5)。

7、根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述盐酸中的HCl或硫酸与氧化石墨的重量比为(15~50)∶1。

8、根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b2的反应时间为5h~8h。

9、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述胶体中氧化石墨的浓度为0.8g/L 1.2g/L。

本发明提供一种石墨烯的制备方法,其是先将氧化石墨分散于水中得到氧化石墨胶体,然后以锌为还原剂,在酸性或碱性条件下还原氧化石墨制得。本发明使用锌作为还原剂,锌对氧化石墨具有较好的还原性能,且其廉价无毒,不会损害操作人员的身体健康,环保性能较高,以锌作为还原剂还不会引入其他官能团,有利于保持石墨烯良好的电学性能。更为重要的是,锌是一种两性金属,使得上述方法既可在酸性条件下又可在碱性条件下制备石墨烯,在酸性条件下,产物纯度较高,纯化步骤简单,后处理容易;在碱性条件下制备,还原程度较高,且可实现还原氧化石墨的同时实现对石墨烯的修饰。因此,采用上述方法可根据需求灵活选择制备条件。

附图说明

图1为氧化石墨溶液的紫外-可见光谱;

图2为a、b、c、d的XRD图;

图3为e、f、g、h的XRD图;

图4为a、b、c、d的红外光谱图;

图5为e、f、g、h的红外光谱图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种石墨烯的制备方法,包括如下步骤:

a)、在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中,得到胶体;

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