[发明专利]四元共聚嵌段有机硅油的制备方法无效
申请号: | 201110413665.1 | 申请日: | 2011-12-10 |
公开(公告)号: | CN102558567A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 徐美君;查鹏程;赵海花 | 申请(专利权)人: | 江阴市尼美达助剂有限公司 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;D06M15/647 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所 32210 | 代理人: | 唐纫兰;曾丹 |
地址: | 214426 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共聚 有机 硅油 制备 方法 | ||
1.一种四元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
A、制备含氢硅油中间体I
采用聚硅氧烷为主要原料,与含氢封头剂进行嵌段,生成含氢硅油中间体I;
B、制备端环氧基嵌段有机硅油中间体Ⅱ
将中间体I与烯丙基缩水甘油醚进行加成,制得端环氧基嵌段有机硅油中间体Ⅱ;
C、成品的制备
在中间体Ⅱ的主链上接枝无水哌嗪、端氨基聚醚,最后得到四元共聚嵌段有机硅油。
2.根据权利要求1所述的一种四元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述聚硅氧烷为八甲基环四硅氧烷或六甲基环二硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种四元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤A中含氢封头剂的质量为聚硅氧烷的质量的3.0-5.0% 。
4.根据权利要求1所述的一种四元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤A中使用浓硫酸做催化剂,所述浓硫酸的用量为聚硅氧烷的1-2%重量比。
5.根据权利要求1所述的一种三元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤B中使用氯铂酸或者铂做催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种四元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤B中使用的中间体I与烯丙基缩水甘油醚的质量比为10:1-9:1。
7.根据权利要求1所述的一种三元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤C中使用的中间体Ⅱ与无水哌嗪、端氨基聚醚的质量比为10:2:3。
8.根据权利要求1所述的一种三元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述具体制备方法包括:
A、中间体I制备
以八甲基环四硅氧烷或六甲基环二硅氧烷为原料,边搅拌边升温至25-35℃,加入浓硫酸、含氢封头剂进行反应;继续保温反应4-5小时,加入纯碱中和多余的酸,PH值控制6-7,静置,沉淀,取上层透明油状体,即为中间体I;
B、中间体Ⅱ制备
取步骤A制得的中间体I,边搅拌边升温,至75-85℃左右,加入烯丙基缩水甘油醚和催化剂氯铂酸,进行反应;继续升温至105-115℃反应4-5小时,后降温至100℃,抽真空脱低分子量物质,得透明油状体,即为中间体Ⅱ;
C、成品
取步骤B制得的中间体Ⅱ,边搅拌边升温,至75-85℃左右,加入无水哌嗪,升温至85℃-95℃,反应8-10小时,再加入端氨基聚醚和乙二醇单丁醚进行反应;继续保温至85-95℃反应4-5小时,后降温至50℃以下,加冰醋酸调节PH值5-6,得淡黄色透明油状体的成品,其中乙二醇单丁醚占到成品总质量的20-30%。
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