[发明专利]四元共聚嵌段有机硅油的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110413665.1 申请日: 2011-12-10
公开(公告)号: CN102558567A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 徐美君;查鹏程;赵海花 申请(专利权)人: 江阴市尼美达助剂有限公司
主分类号: C08G81/00 分类号: C08G81/00;D06M15/647
代理公司: 江阴市同盛专利事务所 32210 代理人: 唐纫兰;曾丹
地址: 214426 江苏省无锡*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 共聚 有机 硅油 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种四元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:

A、制备含氢硅油中间体I

采用聚硅氧烷为主要原料,与含氢封头剂进行嵌段,生成含氢硅油中间体I; 

B、制备端环氧基嵌段有机硅油中间体Ⅱ

将中间体I与烯丙基缩水甘油醚进行加成,制得端环氧基嵌段有机硅油中间体Ⅱ;

C、成品的制备

在中间体Ⅱ的主链上接枝无水哌嗪、端氨基聚醚,最后得到四元共聚嵌段有机硅油。

2.根据权利要求1所述的一种四元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述聚硅氧烷为八甲基环四硅氧烷或六甲基环二硅氧烷。

3.根据权利要求1所述的一种四元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤A中含氢封头剂的质量为聚硅氧烷的质量的3.0-5.0% 。

4.根据权利要求1所述的一种四元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤A中使用浓硫酸做催化剂,所述浓硫酸的用量为聚硅氧烷的1-2%重量比。

5.根据权利要求1所述的一种三元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤B中使用氯铂酸或者铂做催化剂。

6.根据权利要求1所述的一种四元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤B中使用的中间体I与烯丙基缩水甘油醚的质量比为10:1-9:1。

7.根据权利要求1所述的一种三元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤C中使用的中间体Ⅱ与无水哌嗪、端氨基聚醚的质量比为10:2:3。

8.根据权利要求1所述的一种三元共聚嵌段有机硅油的制备方法,其特征在于:所述具体制备方法包括:

A、中间体I制备

以八甲基环四硅氧烷或六甲基环二硅氧烷为原料,边搅拌边升温至25-35℃,加入浓硫酸、含氢封头剂进行反应;继续保温反应4-5小时,加入纯碱中和多余的酸,PH值控制6-7,静置,沉淀,取上层透明油状体,即为中间体I; 

B、中间体Ⅱ制备

 取步骤A制得的中间体I,边搅拌边升温,至75-85℃左右,加入烯丙基缩水甘油醚和催化剂氯铂酸,进行反应;继续升温至105-115℃反应4-5小时,后降温至100℃,抽真空脱低分子量物质,得透明油状体,即为中间体Ⅱ;

C、成品

 取步骤B制得的中间体Ⅱ,边搅拌边升温,至75-85℃左右,加入无水哌嗪,升温至85℃-95℃,反应8-10小时,再加入端氨基聚醚和乙二醇单丁醚进行反应;继续保温至85-95℃反应4-5小时,后降温至50℃以下,加冰醋酸调节PH值5-6,得淡黄色透明油状体的成品,其中乙二醇单丁醚占到成品总质量的20-30%。

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