[发明专利]一种以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法无效
申请号: | 201110414936.5 | 申请日: | 2011-12-13 |
公开(公告)号: | CN102517667A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 李文江;潘美玲 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | D01F2/00 | 分类号: | D01F2/00;D01F1/10;D01D1/02;D01D5/06;D21C5/00 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300384 天津市南*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芦苇 原料 制备 纤维素 纤维 方法 | ||
1.一种以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将收割的芦苇风干或烘干后,切成1-10cm长的碎料,筛选除尘备用;
2)将芦苇碎料浸渍在氢氧化钠溶液中进行预浸处理,温度为常温-100,时间为4-24小时;
3)将经过预浸处理的芦苇碎料进行碱液蒸煮,得到芦苇纤维素溶液;
4)将上述芦苇纤维素溶液过滤分离滤液,将经碱水蒸煮的芦苇纤维素水洗脱胶,直至纤维素溶液的PH为7-8,然后挤压脱水,得到芦苇纤维素;
5)将脱水后的芦苇纤维素浸渍在碳酸钠水溶液中,然后挤压脱水;
6)将上述脱水后的芦苇纤维素用稀酸洗涤,然后挤压脱水;
7)重复步骤5)与6)进行二次碳酸钠水溶液浸渍和二次稀酸洗涤并挤压脱水,将芦苇纤维素干燥后抖松备用;
8)将上述芦苇纤维素溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)中,同时加入抗氧化剂,浸泡2-4小时使其溶胀,然后加热到80℃-100℃并抽真空,至真空度为-0.1MPa时停止,每隔半小时再抽-次真空至真空度为-0.1MPa时停止,直至芦苇纤维素完全溶解,得到透明琥珀色的芦苇纤维素NMMO溶液,芦苇纤维素在芦苇纤维素NMMO溶液中的质量百分比浓度为5-13%;
9)将上述芦苇纤维素NMMO溶液,通过喷丝设备制成芦苇纤维素纤维,将芦苇纤维素纤维用去离子水凝固浴凝固,然后水洗残余NMMO,再用甘油水溶液塑化,取出干燥后即可制得芦苇纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为8-17%,芦苇碎料与氢氧化钠溶液的用量比为1kg∶6-10L。
3.根据权利要求1所述以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法,其特征在于:所述芦苇碎料进行碱液蒸煮的温度为100℃、沸煮时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法,其特征在于:所述碳酸钠水溶液的浓度为8-12g/L,芦苇纤维素与碳酸钠水溶液的用量比为1kg∶5-10L,浸渍时间为5-10分钟。
5.根据权利要求1所述以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法,其特征在于:所述稀酸为稀盐酸或稀硫酸,其浓度为0.15-0.5mol/L,芦苇纤维素与稀酸的用量比为1kg∶8-15L,洗涤时间为5-8分钟。
6.根据权利要求1所述以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法,其特征在于:所述二次稀酸洗涤后增加漂白处理,即将脱水后的芦苇纤维素置于质量百分比浓度为0.05-0.2%的次氯酸钠水溶液中,常温浸泡30-60秒,得到白色芦苇纤维素。
7.根据权利要求1所述以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法,其特征在于:所述N-甲基吗啉-N-氧化物的质量百分比浓度为40-60%。
8.根据权利要求1所述以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法,其特征在于:所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯和特丁基对苯二酚中的一种或任意比例的两种,抗氧化剂的加入量为芦苇纤维素质量的0.1-0.2%。
9.根据权利要求1所述以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法,其特征在于:所述甘油水溶液的体积百分比浓度为10-30%,芦苇纤维素纤维与甘油水溶液的质量比为1∶18-22,塑化温度为40-50℃,时间为50-70分钟。
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