[发明专利]一种硅基复合负极材料、锂离子电池及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201110414949.2 申请日: 2011-12-13
公开(公告)号: CN103165868A 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 王洁平;刘萍;乔永民;沈龙;董爱想;李辉;吴志红;娄文君 申请(专利权)人: 上海杉杉科技有限公司;宁波杉杉新材料科技有限公司
主分类号: H01M4/38 分类号: H01M4/38;H01M10/0525;H01M4/134
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 钟华;徐颖
地址: 201209 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 复合 负极 材料 锂离子电池 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种硅基复合材料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)硅粉预处理:将平均粒径D50为300-330nm的硅粉在粗化液中超声振荡,固液分离后用水清洗至pH为中性,干燥;

(2)将步骤(1)中预处理过的硅粉、银氨溶液、分散剂和葡萄糖混合均匀,于60-80℃进行银镜反应,搅拌10分钟以上,室温陈化4-6小时,固液分离后取固体;

(3)将步骤(2)得到的固体在惰性气氛下炭化,自然冷却至室温,过400目筛,即可;

其中,银氨溶液以硝酸银为原料进行配制,预处理过的硅粉∶硝酸银=质量比1∶1.1-2.2,预处理过的硅粉∶葡萄糖=质量比1∶8.5-17.3;所述分散剂的用量为所述预处理过的硅粉质量的0.5-1%。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述超声振荡的时间为20分钟以上;所述粗化液的配方为:20mL/L HF水溶液,2g/L NH4F,余量为水,HF水溶液中的质量百分比浓度为40%。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的银氨溶液的配制过程为:将硝酸银溶于水中,制成浓度为2-10wt%的溶液,滴加浓度为2-5wt%的氨水,直至生成沉淀后又完全溶解,控制银氨溶液的pH为9-13。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮和吐温;所述的聚乙烯基吡咯烷酮较佳地为PVPK30,所述的吐温较佳地为吐温-80;所述聚乙烯基吡咯烷酮和所述吐温的质量比较佳地为0.8∶1-1.2∶1,更佳地为1∶1。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的分散剂以水溶液的形式添加,所述分散剂在水溶液中的浓度较佳地为3-5wt%;和/或,所述的葡萄糖以水溶液的形式添加,所述葡萄糖在水溶液中的浓度较佳地为5-12wt%。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)的具体操作步骤为:将预处理过的硅粉与所述银氨溶液混合,加入所述分散剂的水溶液,混合均匀,加热至60-80℃,滴加所述葡萄糖的水溶液,搅拌10分钟以上,室温陈化4-6小时,固液分离后取固体。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述银镜反应的温度为70-80℃;所述搅拌的时间为10-30分钟。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述炭化的保温温度为600-800℃;所述炭化的保温时间为2-4小时;所述炭化的升温制度较佳地为:用180分钟从室温升温到200℃;200℃保温180分钟;用120分钟从200℃升温至500℃;用60分钟从500℃升温至所述保温温度。

9.由权利要求1~8中任一项所述的制备方法制得的硅基复合材料。

10.如权利要求9所述的硅基复合材料作为锂离子电池负极材料的用途。

11.一种锂离子电池,其特征在于:其负极材料为权利要求9所述的硅基复合材料。

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