[发明专利]用于混合氯硅烷制备三氯氢硅的反应精馏装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于反应精馏技术领域，涉及热泵精馏与间壁塔反应精馏的装置及工艺，特别涉及一种用于混合氯硅烷制备三氯氢硅反应精馏装置及方法。 

背景技术

目前，多晶硅生产企业主要采用改良西门子法，此工艺主要发生三氯氢硅的氢还原反应，生产过程中产生部分二氯二氢硅及大量的四氯化硅副产物。处理四氯化硅主要通过冷氢化技术将其重新转化为三氯氢硅，但该技术效率低能耗高；对于二氯二氢硅尚没有成熟的技术对其进行有效利用，多采用淋洗工艺进行尾气处理，且二氯二氢硅沸点低，易燃易爆，具有极大地危险性。中国专利CN 102068829A提出了一种隔板反应精馏设备及进行二氯二氢硅和四氯化硅的反歧化反应，将改良西门子法生产过程中的副产物二氯二氢硅和四氯化硅转化为三氯化硅，提高了原料利用率，解决了二氯二氢硅和四氯化硅富集问题，简化了工艺流程，并且降低了能耗。 

常规的精馏塔都是从塔顶冷凝器取走热量，同时向塔釜再沸器供给热量，通常塔顶冷凝器取走的热量是塔釜再沸器加入热量的90％左右，能量利用很不合理。利用热泵精馏则实现了将塔顶冷凝器取走的热量传递给塔釜再沸器，大幅度地降低了能耗。通常热泵的成绩系数为3～4左右，也就是说，热泵能够将自身所需能量的3至4倍的热能从低温物体传送到高温物体，而性能较高的热泵成绩系数能达到6～8。 

近几年，随着多晶硅逐渐成为国家优先发展的战略产业，解决二氯二氢硅和四氯化硅的富集问题，进一步促使多晶硅产业达到节能、降耗、安全、环保的目标显得日趋重要与紧迫。 

发明内容

本发明的一种应用于混合氯硅烷制备三氯氢硅过程的带热泵间壁塔反应精馏装置及工艺，目的在于使三氯氢硅氢还原过程中产生的副产物二氯二氢硅和四氯化硅通过反歧化反应重新转化成三氯氢硅，将传统的反应精馏设备和后续的分离提纯设备整合在一座间壁塔中，简化了工艺流程，同时采用热泵装置替代了冷凝器和再沸器，大大降低了该过程的能耗。 

本发明是通过以下技术方案实现的： 

一种用于混合氯硅烷制备三氯氢硅的反应精馏装置，包括间壁塔(1)、压缩机(2)、换热器(3)、塔釜料液循环泵(4)、塔顶料液循环泵(5)、节流阀(6)；间壁塔(1)中部设置一块垂直挡板，塔内划分为八块区域，分别为公共精馏段A，公共提馏段H，上反应段C、下 反应段E，上预分馏段B、下预分馏段F，上采出段D和下采出段G；上反应段C、下反应段E填充催化剂；公共提馏段A，公共提馏段H、上预分馏段B、下预分馏段F，上采出段D和下采出段G填充规整填料，原料进口设在上反应段C和下反应段E中间。 

所述的上反应段C和下反应段E填充催化剂。 

所述的公共精馏段，公共提馏段A，公共提馏段H、上预分馏段B、下预分馏段F，上采出段D和下采出段G填充规整填料。 

公共精馏段A，公共提馏段H、上预分馏段B和下预分馏段F的理论塔板数不少于6块；上采出段D和下采出段G的理论塔板数不少于10块；上反应段C和下反应段E的催化剂填充高度不少于2米。 

本发明的精馏装置的精馏方法，混合氯硅烷原料于上反应段C和下反应段E中间位置进料，塔顶得到二氯二氢硅，部分重力回流至下反应段E段下部作为进料返回塔内；塔底得到四氯化硅，部分通过塔底料液循环泵于上反应段C上部作为进料返回塔内；塔中部得到三氯氢硅产品采出；塔顶采出的部分二氯二氢硅经过压缩机升压升温后与塔底采出的部分四氯化硅进行热交换，被加热的四氯化硅返回塔釜回流，同时被冷却的二氯二氢硅经过节流阀与塔顶料液循环泵后返回塔顶回流。 

本发明的特征在于将热泵装置和间壁塔反应精馏装置集成起来，应用于混合氯硅烷制备TCS的过程中。 

本发明的效果和优点是，在间壁塔中进行反歧化反应，利用应用价值较低的DCS和STC制备高应用价值的TCS，提高了原料利用率，同时也解决了DCS和STC的副产物富集问题；将传统的反应精馏设备和后续的分离提纯设备整合到一座间壁塔中，简化了工艺流程，节约了设备投资；将热泵装置应用于反应精馏设备中，省掉了冷凝器和再沸器，大大降低了能耗。 

附图说明

图1是应用于混合氯硅烷制备TCS的带热泵间壁塔的设备结构和工艺流程示意图。 

具体实施方式

下面根据附图对本发明作进一步的详细说明：