[发明专利]用于微孔填充的化学镀镍溶液无效
申请号: | 201110416116.X | 申请日: | 2011-12-13 |
公开(公告)号: | CN102534579A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 王增林;昝灵兴 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C23C18/36 | 分类号: | C23C18/36 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 申忠才 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 微孔 填充 化学 溶液 | ||
技术领域
本发明属于液态成分分解法抑或覆层形成成分溶液分解法、覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆技术领域,具体涉及到还原法或置换法的镀镍溶液。
背景技术
金属镍具有优良的耐蚀性、耐磨性和可焊性等综合物理化学性能,已广泛应用于航空、航天、石油化工、机械、电子、计算机、汽车、医疗等领域。在电子方面,随着电子器件的微型化和细密化,电子封装和金属互联线技术要求越来越高。电镀镍填充技术就会变得越来越困难,化学镀镍将替代电镀镍填充来完成更加细密的微电子器件的制作。能够实现较好的化学填充实质是要在道沟或微孔中进行无空洞、无缝隙的填充。但在实际道沟或微孔的填充中,往往会出现空洞等缺陷。
在微孔填充过程中,通过添加一些添加剂来调节在微孔中化学镀镍的沉积速率。当镍在微孔口部附近的沉积速率大于其在微孔底部的沉积速率时,镍镀层会封口而形成空洞;当镍在微孔底部和微孔外的沉积速率比较均匀时,则会在微孔中央形成缝隙;只有当镍在微孔底部的沉积速率大于其在微孔表面的沉积速率时,才能将微孔填充满,避免空洞和缝隙产生,完成微孔的无缺陷填充,即能填充微孔,这是最理想的填充方式。而实现较好化学镍填充的关键在于化学镀镍溶液中添加剂的选择,使得镍在微孔底部的沉积速率相对大于其在微孔表面的沉积速率,从而形成理想的化学填充。
目前,在电镀镍填充方面,仅有美国马里兰大学Thomas P.Moffat教授及其研究团队用2-巯基苯并咪唑实现了电镀镍填充。关于化学镀镍填充方面还未见相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够实现无空洞、无缝隙的用于微孔填充的化学镀镍溶液。
解决上述技术问题所采用的技术方案是:1L该化学镀镍溶液由下述质量配比的原料组成:
上述平均分子量范围为3000~8000的含氧高聚物是聚丙烯酸、聚乙二醇中的任意一种,平均分子量范围为3000~8000的聚丙烯酸、聚乙二醇是市场上销售的商品,聚丙烯酸由山东省泰和水处理有限公司销售,聚乙二醇由河南通商进出口有限公司销售。
本发明1L化学镀镍溶液优选由下述质量配比的原料组成:
本发明1L化学镀镍溶液最佳由下述质量配比的原料组成:
本发明1L化学镀镍溶液的原料配比中,平均分子量范围为3000~8000的含氧高聚物最佳为聚丙烯酸。
上述用于微孔填充的化学镀镍溶液的制备方法为:将六水硫酸镍、次亚磷酸钠加入烧杯中,加入900mL蒸馏水至固体完全溶解,再加入乳酸、质量浓度为4g/L的平均分子量范围为3000~8000的含氧高聚物、6mol/L的NaOH水溶液,搅拌均匀,用蒸馏水定容至1L,配制成化学镀镍溶液。
本发明采用在化学镀镍溶液中添加平均分子量范围为3000~8000的含氧高聚物,实现了微孔的无空洞、无缝隙的化学镍填充,化学镀镍溶液稳定,沉积镍膜质量好,可用于硅片的微道沟的化学镀镍填充。
附图说明
图1是实施例1制备的化学镀镍溶液对硅片微孔填充的扫描电镜照片。
图2是实施例2制备的化学镀镍溶液对硅片微孔填充的扫描电镜照片。
图3是实施例3制备的化学镀镍溶液对硅片微孔填充的扫描电镜照片。
图4是实施例4制备的化学镀镍溶液对硅片微孔填充的扫描电镜照片。
图5是实施例5制备的化学镀镍溶液对硅片微孔填充的扫描电镜照片。
图6是对比实施例1制备的化学镀镍溶液对硅片微孔填充的扫描电镜照片。
图7是对比实施例2制备的化学镀镍溶液对硅片微孔填充的扫描电镜照片。
图8是实施例11制备的化学镀镍溶液对硅片微孔填充的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明,但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以制备本发明化学镀镍溶液1L为例,所用原料及其质量配比为:
其制备方法如下:
按照上述原料的质量配比,将六水硫酸镍、次亚磷酸钠加入烧杯中,加入900mL蒸馏水至固体完全溶解,再加入乳酸、质量浓度为4g/L的平均分子量范围为3000~8000的含氧高聚物、6mol/L的NaOH水溶液,搅拌均匀,用蒸馏水定容至1L,制备成化学镀镍溶液。
实施例2
以制备本发明化学镀镍溶液1L为例,所用原料及其质量配比为:
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C18-00 通过液态化合物分解抑或覆层形成化合物溶液分解、且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
C23C18-02 .热分解法
C23C18-14 .辐射分解法,例如光分解、粒子辐射
C23C18-16 .还原法或置换法,例如无电流镀
C23C18-54 .接触镀,即无电流化学镀
C23C18-18 ..待镀材料的预处理