[发明专利]一种用于氨分解制备零COx氢气的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于氨分解反应制备零CO_x氢气的催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)载体的活化：将2g载体加入到80～100ml浓硝酸中，在100～140℃下加热回流2～4h，然后过滤并用水洗至滤液呈中性，再于100～120℃干燥6～12h，得到活化后的载体；

(2)等体积浸渍法制备催化剂前驱体：分别取1.0g活化后的载体和与所取载体的饱和吸水量相等的水；将过渡金属盐与助剂对应的硝酸盐混合后溶于所取的水中配成混合浸渍液，再将所取的活化后的载体加入该混合浸渍液中，分散均匀后室温静置4～12h，于110～130℃干燥6～12h，然后在450～600℃下氮气气氛中焙烧3～5h，在氮气气氛中冷却至室温，制得催化剂前驱体；

所述过渡金属盐由硝酸钴和七钼酸铵组成，其质量按照氧化钴、氧化钼的质量分别占催化剂前驱体质量的1～4％和5～30％换算；所述助剂对应的硝酸盐的质量也按相应氧化物的质量占催化剂前驱体质量的0～5％换算；

(3)将步骤(2)得到的催化剂前驱体置于N₂与H₂混合气氛中，升温至650～750℃恒温氮化2～4h，在N₂与H₂混合气氛中冷却至室温，得到用于氨分解反应制备零CO_x氢气的催化剂。

2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于：所述载体为碳纳米管；所述硝酸为分析纯的浓硝酸。

3.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于：所述助剂对应的硝酸盐为KNO₃、Ba(NO₃)₂、La(NO₃)₃·6H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O或Zr(NO₃)₄·6H₂O。

4.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的升温采用程序升温。

5.根据权利要求4所述的催化剂的制备方法，其特征在于：所述程序升温的过程为：以0.5～1℃/min从室温升到500℃，再以3～4℃/min的速率升至650～750℃。

6.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的N₂与H₂混合气氛在温度升高至500℃前N₂与H₂的体积比为1∶3～1∶5，温度升高至500℃后N₂与H₂的体积比为1∶1～4∶1。

7.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中N₂与H₂混合气氛的空速为5000～10000h^-1。

8.根据权利要求1～7任一项所述的方法制备的用于氨分解反应制备零CO_x氢气的催化剂，其特征在于：该催化剂的活性成分为氮化钼和氮化钴钼，当助剂对应的硝酸盐的用量不为0时，助剂为碱金属、碱土金属、过渡金属或稀土金属化合物。