[发明专利]Ca2MgSiO5:Eu,Ce绿色荧光粉及其制备方法有效
申请号: | 201110416922.7 | 申请日: | 2011-12-14 |
公开(公告)号: | CN102399553A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 谢颖;肖林久;于维珂;陈永杰;李文泽 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C09K11/59 | 分类号: | C09K11/59 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ca sub mgsio eu ce 绿色 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及其制备方法,特别是一种Ca2MgSiO5:Eu,Ce绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
碱土金属硅酸盐荧光粉具有良好的化学稳定性和热稳定性的特点,近年来成为发光材料的研究热点。以Ca2MgSiO5为基质单掺Eu2+及双掺Eu2+、Ce3+的荧光粉未见报道。 Ca2-xMgSiO5:Eu2+x荧光粉在300-400nm范围紫外光的激发时,发射光范围495-550nm。发射光谱绿光范围宽,绿色纯正,易于与其它颜色光耦合产生白光。再掺杂稀土离子Ce3+作敏化剂,荧光粉Ca2-x-yMgSiO5:Eux2+,Cey3+在同样的激发条件下,发射光谱波长与Ca2-xMgSiO5:Eu2+x荧光粉相同,但发光强度增加数倍。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ca2MgSiO5:Eu,Ce绿色荧光粉及其制备方法,通过溶胶-凝胶、共沉淀或高温固相方法制得,以柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶方法制得产品荧光性能好、粒度小且均匀。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
Ca2MgSiO5:Eu,Ce绿色荧光粉,其所述荧光粉为一种以Ca2MgSiO5为基质的Eu2+为激活剂的单和Eu2+为激活剂、Ce3+为敏化剂的双掺近紫外激发的绿色荧光粉,其表达式为:
Ca2-x-yMgSiO5:Eux2+,Cey3+;
式中 0.005≤X≤0.1、0≤Y≤0.05。
Ca2MgSiO5:Eu,Ce绿色荧光粉的制备方法,包括如下制备方法及制备过程:
(1)溶胶凝胶法:
按化学计量比称取氧化铈、氧化铕、硝酸钙、碱式碳酸镁、正硅酸乙酯和柠檬酸;将硝酸钙和碱式碳酸镁加入到柠檬酸溶液使之充分溶解;称取氧化铈和氧化铕用热的浓硝酸溶解,待全部溶解后与上述溶液混合,搅拌均匀后,加入正硅酸乙酯和乙醇,用氨水和稀硝酸调节pH值在0-7之间,最好为0.5-4.0,放入水浴锅中加热、搅拌至成为凝胶;将凝胶干燥得到干凝胶后放入马弗炉中600-800℃焙烧2h获得晶化前驱体,最后将晶化前驱体在管式炉中于还原气氛中,晶化得到产物荧光粉样品;上述的还原气为氢气与氮气的混合气,H2/N2 为2%-30%,最好在6-15%;晶化焙烧温度范围为800℃—1500℃,最好在1000-1400℃;晶化时间范围为:20min—6h,最好在1-5 h;
(2)高温固相法:
按化学计量比称取氧化铈、氧化铕、硝酸钙、碱式碳酸镁和白炭黑(纳米二氧化硅),加入总重0.1-1.5%,最好是0.3-1.0%的硼酸,混合后移至玛瑙研钵中,研磨至均匀粉状物,再将粉状物放入底部放有与总量相当的碳粉的刚玉坩埚中,将坩埚加盖后放置马弗炉中焙烧,温度控制在1100-1600℃,最好在1300-1400℃,恒温2-7 h,最好是4-5 h,取出得到产物荧光粉样品。
本发明的优点与效果是:
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