[发明专利]硅铝钡合金样片的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于硅铝钡合金化学成分分析方法技术领域 ，特别涉及一种硅铝钡合金样片的制备方法及其应用。 

背景技术

硅铝钡合金是钢铁冶炼过程中使用的脱氧剂，其作用是改善夹杂物形态，减少钢液中氧化物夹杂含量和钢中气体元素含量，能有效替代普通合金和纯铝进行炼钢过程的最终脱氧。现行的国家标准及行业标准对于硅铝钡合金中的Si、Al、Ba三个元素含量的分析方法分别采用高氯酸脱水重量法、EDTA滴定法和硫酸钡重量法，这些方法操作步骤繁杂，分析速度慢。许多人研究过用X射线荧光光谱法测定硅铝钡合金化学成分，但其难点在于如何解决样品熔融制样过程中样品对铂金合金坩锅的损害。 

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的由于硅铝钡合金与铂金合金坩埚的合金化作用会损毁铂金合金坩埚而无法进行化学分析的技术问题而提供一种硅铝钡合金样片的制备方法及其应用。 

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：一种硅铝钡合金样片的制备方法，包括如下的步骤： 

1)准确称取一定量的硅铝钡合金样品置于烧杯中，加入氢氧化钠溶液低温溶解样品；2）待烧杯中液体全部蒸干，取下稍冷，再加酸中和处理样品，将硅铝钡合金中金属单质转化为金属化合物，低温蒸干；3）将经上述步骤处理后的样品化合物用玻璃棒捣碎后转入预先置有一定质量的熔剂的铂金合金坩锅中，并混匀；4）用蒸馏水和硝酸冲洗玻璃棒和烧杯，冲洗液流入烧杯中，将烧杯放在低温炉盘上加热，当烧杯中的溶液挥发至1ml时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；5）将铂金合金坩埚放在低温炉盘上加热30分钟取下，加入一定量的脱模剂；6）在高温下将样品熔融一定时间，冷却成型，制成供X射线荧光光谱测定的样片。

本发明还可以采用如下技术方案： 

所述硅铝钡合金样品的质量为0.2000g～0.30000 g；所述氢氧化钠溶液的组成为10～20ml蒸馏水，1.000g～3.000 g氢氧化钠；所述低温溶解的过程为：在低温电热板

上加热，反应过程中在烧杯上盖表皿；所述加酸中和处理样品中加的酸为5～10ml硝酸和2～5ml盐酸，加酸之前先用用5～10ml蒸馏水冲洗表皿；所述低温蒸干的过程为：将烧杯放在低温炉盘上加热至烧杯中液体全部蒸干后取下；所述熔剂的质量为5～10g；所述4）中硝酸的量为2～5 ml；所述脱模剂的量为0.3～0.5 ml；所述高温下将样品熔融一定时间的过程为：将铂金合金坩埚移入自动熔融炉，在600℃～700℃条件下加热20～30分钟，然后升温至1050℃～1150℃熔融30～50分钟。

所述氢氧化钠的纯度为优级纯。 

所述硝酸和盐酸的纯度均为分析纯。 

所述熔剂为X荧光分析专用的溴化锂饱和溶液。 

所述脱模剂为溴化锂饱和溶液。 

硅铝钡合金样片作为供X射线荧光光谱仪进行分析的样片的应用。 

本发明具有的优点和积极效果是：这种制样方法能够避免熔样过程中单质元素对铂金合金坩埚的损害，有效降低测试样片的基体效应和矿物效应，有效避免了硅铝钡合金对铂金合金坩埚的破坏，制得的样片光滑、平整，结合X射线荧光光谱仪的设备优势实现快速、准确地进行硅铝钡样品的化学成分分析，大大提高了分析速度。 

具体实施方式

为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，详细说明如下： 

实施例一：

一种硅铝钡合金样片的制备方法，包括如下的步骤： 

1）准确称取0.2000g样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml蒸馏水、1.000g氢氧化钠（优级纯），在低温电热板上加热，反应过程中在烧杯上盖表皿；

2）待烧杯中液体全部蒸干，取下稍冷，5ml蒸馏水冲洗表皿，再用5ml硝酸（分析纯）、2ml盐酸（分析纯）冲洗表皿，将烧杯放在低温炉盘上加热至烧杯中液体全部蒸干后取下；

3）用玻璃棒将烧杯中的固体捣碎，移入预先盛有5.0000g四硼酸锂（X荧光分析专用的熔剂）的铂金合金坩埚中，混匀；

4）用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，在烧杯中加入2ml硝酸（分析纯），将烧杯放在低温炉盘上加热至溶液挥发至1ml左右时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；

5）再用带胶皮头的玻璃棒擦洗烧杯内壁，用蒸馏水清洗玻璃棒并使洗液流入聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯放在低温炉盘上继续加热，当烧杯中的溶液挥发至1ml时，将溶液倒入铂金合金坩埚中；