[发明专利]一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法

权利要求书

1.一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法，其特征在于它的步骤如下:

1）加入摩尔比为1:1～2:1～2:0.03～0.05的对氯苯酚、正戊酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，搅拌反应3～7小时，过滤，滤液干燥，浓缩，过柱，得到正戊酸对氯苯酯作为酰基供体备用；

2）强力搅拌下，将10～15 mL 摩尔百分数为3～4:1的氯化镁和氯化铝的水溶液加入至 200～250 mL 3 mol/L 氢氧化钠溶液中，氮气保护下，搅拌 10～30 分钟，离心分离、去离子水洗 2～3 次、分散于40 mL 去离子水，置于60 mL不锈钢反应釜，在100 ^oC 水热处理 10～16 小时制备得到氯离子插层水滑石，将其加入至100 mL 2 mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液中，80 ^oC 下回流反应 12 小时，冷却、离心、过滤、水洗、丙酮洗涤、80 ^oC下 干燥 4 小时 得到十二烷基硫酸根插层水滑石作为载体备用；

3）加入质量比1:6～8的钯盐和载体，在10 mL水中80℃加热1 小时，加入1 mol/L 的抗坏血酸，80～100 ^oC加热30～60 分钟，离心分离，水洗，丙酮洗涤、-50 ～ -30 ℃冻干，得到的固体作为消旋催化剂备用；

4）在2～4 mL的甲苯中加入摩尔比为1:1～1.3的消旋芳基胺和酰基供体和20～50 mg/mL脂肪酶和20～40 mg消旋催化剂置于30mL不锈钢反应器加氢，氢压为0.01～0.1MPa，反应1～15小时，反应温度为50～55 ^oC，得到转化率为100 %，ee值>99 %的酰胺。

2.根据权利要求1所述的一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法，其特征在于，所述的钯盐为四氯钯酸钠。

3.根据权利要求1所述的一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法，其特征在于，所述的载体为十二烷基磺酸根插层水滑石，简称LDH-DS。

4.根据权利要求1所述的一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法，其特征在于，所述的脂肪酶为Novozym 435。

5.根据权利要求1所述的一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法，其特征在于，所述的芳基胺为1-苯乙胺、1-(4-甲基苯基)乙胺、1-(4-甲氧基苯基)乙胺、1-(4-氟苯基)乙胺、1-(4-氯苯基)乙胺、1-(4-溴苯基)乙胺、1-(2-氯苯基)乙胺、1-(3-氯苯基)乙胺、1-(2,4-二氯苯基)乙胺、1-(3-三氟甲基苯基)乙胺、1-(1-萘基)乙胺、1-(2-萘基)乙胺、1-氨基茚满、1-苯基丙胺、1,2,3,4-四氢-1-萘胺。