[发明专利]高纯度超细Al2O3粉末的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及高纯度超细Al₂O₃粉末的制备方法，属于三氧化二铝粉末制备技术领域。

背景技术

近年来，高纯三氧化二铝由于其良好的电学、热学、力学和光学性能，被广泛用于制作集成电路基板、透明高压钠灯管、三基色荧光粉、功能单晶、精密仪表和航空功能器件。随着科学技术的发展，同时随着高纯三氧化二铝在材料、信息、能源、生物、海洋和空间等技术领域中的广泛应用，对三氧化二铝粉末的颗粒度、纯度及均匀性提出了更高的要求，对高纯超细三氧化二铝粉末的需求量也愈来愈大。

金属铝具有较高的化学活性，能与水直接发生水解反应。随着科学技术的进步，众多厂家已能批量生产高纯度金属铝。因此，用高纯度金属铝直接与水反应制备高纯三氧化二铝已成为一种新的重要的方法。该方法工艺流程短、反应速度快、杂质容易控制，更易于生产出高品质的三氧化二铝产品。但由于金属铝活性较高，其表面生成致密氧化膜的速度相当快，而一旦在金属铝表面形成氧化膜，会使铝在通常情况下很难与水反应。因而，在反应过程中如何去除表面氧化膜，以及如何阻止金属铝表面氧化膜的生成，已成为铝与水反应制备高纯三氧化二铝的技术关键。同时，随着高纯超细氧化铝材料的市场用量逐年增加，市场对低成本、高效率的高纯超细三氧化二铝的制备方法也提出了迫切的需求。

目前典型高纯金属铝的化学成分如下表所示：

现有技术制备高纯度超细三氧化二铝粉末主要采用溶胶凝胶法、硫酸铝热解法、胆碱法、季铵碱法、碳酸铝热解法、异丙醇铝水解法、氯化汞活化水解法等，这些方法各有优缺点。CN10157511A、CN1374252A分别报道了季铵碱与铝反应、胆碱与铝反应制备高纯度三氧化二铝的工艺方法；上述两种方法大量使用到价格昂贵的有机碱，生产成本较高。N101332997A报道了一种超声波活化金属铝水解制备高纯度三氧化二铝的方法；中国专利1121359C报道了采用急冷雾化技术制备活性铝粉，再进行水解反应，从而制备高纯三氧化二铝粉末的方法，上述两种方法均存在铝反应不完全的问题，具有一定的局限性。CN1286724C报道了采用球磨水解的方法，利用机械力促进水与金属铝的水解反应，制备高纯三氧化二铝粉末，该方法成本低，但生产周期长。

发明内容

为实现低成本、高效率、规模化制备高纯超细三氧化二铝，本发明提供一种高纯度超细Al₂O₃粉末的制备方法。本发明以高纯度金属铝作为原料，采用微波消解法，将铝、水及催化剂在高压密闭型微波消解系统中反应、水解，反应产物经高温煅烧后，即得高纯度超细三氧化二铝粉末。

本发明通过下列技术方案实现：一种高纯度超细Al₂O₃粉末的制备方法，其特征在于包括下列各步骤：

（1）按下列质量百分比备料：

金属铝                   5～10%

催化剂             0.001～0.004%

水                         余量；

（2）将步骤（1）中的金属铝、水和催化剂混匀后，在功率为250～500W下，微波加热5～30分钟，然后冷却至室温，得氢氧化铝沉淀；

（3）将步骤（2）所得的氢氧化铝沉淀用pH值为6.5～7.5的水洗涤、抽滤并脱水后，于1100～1200℃下煅烧3～6小时，即得到4N～5N的高纯度超细Al₂O₃粉末。

所述步骤（1）中的水为高纯水，是将普通自来水经过常规二级反渗透、电子混床处理后，得到的电阻率≥12MΩ·cm的水。

所述步骤（1）中的金属铝的纯度≥99.99%，为市购的高纯度铝粉；或者是经过轧制或机加工制成的金属铝片、铝箔或铝屑，再用高纯水洗涤去除其表面残留的杂质而得到的。

所述步骤（1）中的催化剂为单质碘与乙醇的混合溶液，其固液质量比为1︰5～10。

所述乙醇为市购的电子级乙醇。

所述单质碘的纯度为99.995%.

所述步骤（2）的微波处理条件为；1000～5000MHz的电磁波。

所述步骤（3）中洗涤、抽滤并脱出的水，经过常规离子交换柱富集碘，再经洗脱、碘析而制得固态碘后回收；水中的乙醇通过常规精馏塔回收，水则进入常规二级反渗透、电子混床处理成电阻率≥12MΩ·cm的高纯度水后循环使用。