[发明专利]一种超滤膜分离富集生产倍花单宁酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及以五倍子倍花为原料，采用超滤膜分离富集生产工业单宁酸的技术与方法。 

背景技术

利用具有选择性分离功能的膜材料，通过一定的压力实现料液的不同组分的分离、纯化和浓缩的过程，称作膜分离。它与传统过滤的不同在于，膜可以在分子范围内进行分离，并且是一种物理过程，不需发生相的变化和添加助剂，能耗低,分离效率高,操作条件温和，特别是对料液目标成分含量低的物质富集浓缩效率高。

倍花是单宁含量较低的一种五倍子，由倍花蚜寄生在盐肤木、滨盐肤木树上复叶顶部形成的虫瘿，基部作树枝状分叉，一般分枝3次，顶部表面有大小不等的乳头状突起。成熟时呈淡黄绿色，向阳面泛红色。倍体大小不一，一般为180mm×134mm。鲜倍含水率约72％。9月中、下旬爆裂，爆裂口在最末一次分枝的顶端。商品倍花的单宁含量31.6％～41.6％，远低于五倍子中的角倍和肚倍；且水解时较高温度下单宁酸极易转化为没食子酸，浸提液中单宁酸浓度12～22mg/L，没食子酸4～9mg/L；采用水解－溶剂萃取法生产单宁酸，原料、溶剂、能耗高，生产成本高，产品质量不稳定，资源利用率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一种超滤膜分离富集生产倍花单宁酸的方法，其可有效提高浸提液中单宁酸浓度，生产工艺节能环保，生产成本大大降低，产品质量稳定性好。

本发明的实施方案为：一种超滤膜分离富集生产倍花单宁酸的方法，包括以下步骤：

（1）将去杂后的倍花原料投入浸提罐中，加入倍纯化水浸提时间3～4小时，料水重量比为倍花原料：纯化水=1:5～6，浸提温度32～35℃；

（2）浸提液过400目筛滤，1～10μm微孔精滤，收集滤液； 

（3）所得滤液过卷式超滤膜系统分离，运行压力2.1MPa，膜材料聚醚砜，膜组件截留分子量1000～3000；

（4）检测超滤浓缩液波美度达18～20，单宁酸含量达80％以上时，喷雾干燥，收粉装袋，即得成品。

步骤（2）中，将所得虑渣加入虑渣重量4～5倍纯化水，在32～35℃下二次浸提3～4小时，过400目筛滤，精滤，合并滤液。

本发明采用低温快速浸提控制倍花单宁酸转化没食子酸速率，提高浸提液中单宁酸浓度；在此基础上使用超滤膜分离富集浓缩滤液中的单宁酸，超滤浓缩液直接进入喷雾干燥制成产品。经检验，采用该技术膜分离浓缩倍数可达9～12倍，单宁酸含量达81～89％，倍花净料产品得率22.4～26.6％，产品达到工业级和药用级单宁酸标准。该技术方法减少原工艺浓缩、泠冻澄清、溶剂萃取、溶剂回收等多个环节，生产工艺节能环保，生产成本大大降低，产品质量稳定性好。

具体实施方式

实施例1：

取去除倍花原料中枝梗杂质的净料300kg,投入2000L浸提罐中，加入纯化水1800L，加热回流，控制浸提温度32℃，浸提时间4小时，过400目筛滤，得滤液1566L。加入1200L纯化水二次浸提3小时，过400目筛滤，精滤，得滤液1232L。合并两次滤液泵入过滤精度1μm精滤器过滤，再进入截留分子量1000的卷式超滤膜系统超滤，运行压力1.8MPa。得超滤浓缩液213.2kg，浓缩倍数12.1倍，波美度18；浓缩液喷雾干燥，得单宁酸喷干粉67.2kg，净原料产品得率22.4％。样品按LY/T 1642-2005单宁酸分析试验方法检测，单宁酸含量89.42％，达到药用单宁酸LY/T 1640-2005合格品标准。

实施例2 ：

取倍花净料300kg,投入2000L浸提罐中，加入纯化水1500L，加热回流，控制浸提温度35℃，浸提时间3小时，过400目筛滤，得滤液1305L。加入1200L纯化水二次浸提3小时，过400目筛滤，精滤，得滤液1216L。合并两次滤液泵入过滤精度10μm精滤器过滤，再进入截留分子量3000的卷式超滤膜系统超滤，运行压力2.0MPa。得超滤浓缩液244.3kg，浓缩倍数9.3倍，波美度19；浓缩液喷雾干燥，得单宁酸喷干粉79.8kg，净原料产品得率26.6％。样品按LY/T 1642-2005单宁酸分析试验方法检测，单宁酸含量82.27％，达到工业单宁酸LY/T 1640-2005一等品标准。