[发明专利]Mg4Nb2O9单晶体的光学浮区生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Mg₄Nb₂O₉单晶体的光学浮区生长方法，属于化合物晶体生长技术领域。

背景技术

在铌酸盐晶体中Mg₄Nb₂O₉(铌酸镁)具有良好的介电和优异的光致发光性能。Mg₄Nb₂O₉单晶体具有刚玉结构，属三方晶系，空间群为P-3c1(No.165)，晶格常数为a＝b＝5.1612，c＝14.028，在c轴方向层状排列，在生长过程中非常容易发生劈裂。另外，从MgO-Nb₂O₅的相图中可以得到Mg₄Nb₂O₉熔点为1720℃，当Mg₄Nb₂O₉降温到1200℃相变点后会分解为MgO和MgNb₂O₆。这些现象导致生长大尺寸Mg₄Nb₂O₉单晶体变得非常困难，因此，现有Mg₄Nb₂O₉单晶材料在尺寸上均为毫米级。这一问题阻碍了Mg₄Nb₂O₉单晶体的应用。

在现有技术中能够生长出较小尺寸Mg₄Nb₂O₉单晶体的方法有两种。一种是激光加热基座法，所生长的Mg₄Nb₂O₉单晶体是一种直径小于0.5mm的单晶纤维。该内容引自E.Brück，R.K.Route，R.J.Raymakers，R.S.Feigelson，Crystal growth of compounds in the MgO-Nb₂O₅ binary system，J Cryst Growth，128(1993)842～845。另一种为熔盐法，所生长的Mg₄Nb₂O₉单晶体为0.1×0.1×0.3mm的单晶微粒。另外，该方法需要使用助溶剂，会引入杂质而污染晶体，降低晶体质量；该助溶剂还有毒性，危害人员健康。该内容引自N.Kumada，K.Taki，N.Kinomura，Single crystal structure refinement of a magnesium niobium oxide：Mg₄Nb₂O₉，Materials Research Bulletin 35(2000)7，1017～1021。

光学浮区法也是一种晶体生长方法。在光学浮区炉中，喂料棒在上、晶种在下，二者同轴并沿相反方向自转，由椭圆反射镜聚焦反射来自卤素灯或者氙灯发出红外光加热喂料棒和晶种获得液相，熔体靠表面张力维持形状。晶体生长沿着垂直方向进行。该方法加热均匀，物质在晶体内分布均匀。由于该方法不使用坩埚而无污染。该方法还具有气氛可控、温度梯度大和生长速率快等特点，主要用于生长反应强烈、熔点高的氧化物或者金属间化合物晶体。在温场和生长速率得到有效控制的情况下能够生长出厘米级、高质量的晶体。

发明内容

为了获得尺寸达厘米级的Mg₄Nb₂O₉单晶体，同时具有高质量、晶体生长取向确定的特点，我们发明了一种Mg₄Nb₂O₉单晶体的光学浮区生长方法。

本发明之Mg₄Nb₂O₉单晶体的光学浮区生长方法其特征在于：

1、将MgO和Nb₂O₅混合，在1250～1400℃温度下烧结20～40小时，得到Mg₄Nb₂O₉多晶粉体；

2、将所述多晶粉体制成棒状，之后在1400～1550℃温度下烧结10～40小时，得到Mg₄Nb₂O₉多晶棒；