[发明专利]一种耐高温钛酸锌/二氧化硅防护材料及其制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种高柔韧耐高温钛酸锌/二氧化硅防护材料的制备方法，属于新材料技术领域。

背景技术

    国内外现有的防御毒烟用的防护材料根据防护对象主要分为三类：用于吸附有机毒气的填充活性炭，化学吸附剂浸渍活性炭以及用来净化毒气的纳米光触媒碳纤维滤料。这三类防护材料在一定条件下，可起到一定的防御毒烟的作用。然而，以活性炭为核心滤层的防护装置一般较为厚重，在使用过程中会给穿戴人员带来沉重的生理负荷，而且这类防护材料的吸附量极其有限，很快就会达到吸附极限，进而丧失防护功能。此外，这类材料的耐高温性较差，在高温下的防御毒烟的效率降低；以纳米光触媒碳纤维为核心滤层的防护装置，具有较好的净化毒气的功能，但其柔韧性较差，无法实现弯曲变形，不能有效的作为核心防护材料应用于防护装置中。如何以简单的工艺，高效制备具有高柔韧耐高温的防护材料，是目前高性能防护材料制备技术中亟待解决的难题。

静电纺丝技术是一种今年来兴起的一种可制备连续纤维的纺丝技术引起了研究人员的广泛关注。由静电纺丝技术制备的纤维膜具有纤维直径小、比表面积大、孔径小以及孔隙率高等优点，可以有效阻止有害化学试剂、放射性尘埃、病菌等以气溶胶的形式入侵，同时可获得高柔韧性的纤维膜材料，发生形变后可以快速回复。此外，通过对静电纺纤维膜的后处理，可获得具有耐高温性能的纤维膜，这些特性可满足高性能防护材料的需求。

发明内容

    本发明的目的是提供一种高柔韧、耐高温的钛酸锌/二氧化硅防护材料的制备方法，以解决现有防护材料柔韧性差、不耐高温等问题。

    为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供一种耐高温钛酸锌/二氧化硅防护材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：在50-80℃下，将模板聚合物加入到溶剂中，以50-2000 rpm/min的转速进行搅拌溶解12-35h，得到质量浓度为10-35%的模板聚合物溶液；

第二步：在室温条件下，将有机硅或纳米二氧化硅与水、10-25mol/L无机酸以质量比为1:0.5-5:0.02混合，以100-2500rpm/min的转速进行搅拌、溶解5-24h，得到硅源溶液；

第三步：将第一步得到的模板聚合物溶液与第二步得到的硅源溶液以质量比为1:0.3-2混合均匀，以50-1200rpm/min的转速进行搅拌12-24h，得到纺丝液A；

第四步：将异丙氧基钛、醋酸锌及乙醇以质量比为1:0.2-2:5-15混合，加入质量浓度为5-20%的模板聚合物，以80-200 rpm的转速进行搅拌溶解，得到纺丝液B；

第五步：将第三步得到的纺丝液A和第四步得到的纺丝液B同时以相同流量分别输送到静电纺丝机的相邻两个喷丝头上进行静电纺丝，使纤维沉积在接收器上混合成膜，得到复合纤维膜；

第六步：将第五步得到的复合纤维膜放到马弗炉中，在350-1400℃下煅烧2-9h。

优选地，所述的第一步中的模板聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、聚氧化乙烯、聚乳酸、聚氧化乙烯、尼龙6、聚己内酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚偏氟乙烯及聚碳酸酯中的任意一种。

优选地，所述的第一步中的溶剂为水、乙醇、甲酸、四氢呋喃、丙酮、氯仿、二氯甲烷、甲醇、二甲基亚砜及四氯化碳中的任意一种。

优选地，所述的第二步中的有机硅为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷及二甲基二乙氧基硅烷中的任意一种。

优选地，所述的第二步中的无机酸为磷酸、硫酸、盐酸、硝酸或醋酸。

优选地，所述第四步中的模板聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯酸、醋酸纤维素、聚乳酸、葡聚糖、透明质酸、海藻酸钠、丝蛋白、明胶、硫酸软骨素、胶原、聚α氨基酸及壳聚糖中的任意一种。

优选地，所述的第五步中的纺丝液A和纺丝液B的流量分别为0.5-5 ml/h，喷丝头与接收器之间的距离为5-25 cm，纺丝电压为8-35 kV。

优选地，所述的第五步中的接收器为铝箔、铜网、织物、铁板、导电卡纸及无纺布中的任意一种或两种以上。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

（1）本发明高柔韧耐高温钛酸锌/二氧化硅防护材料的制备方法，其制备的高柔韧耐高温钛酸锌/二氧化硅防护材料具有良好的柔韧性，可以自由弯曲和卷绕而不破坏其自身结构；