[发明专利]一种去甲异波尔定单体的分离纯化方法有效
申请号: | 201110420168.4 | 申请日: | 2011-12-15 |
公开(公告)号: | CN102399186A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 李启发;夏柯;文焕松;郭建华;刘丁 | 申请(专利权)人: | 成都普思生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D221/18 | 分类号: | C07D221/18 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610045 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去甲异 波尔 单体 分离 纯化 方法 | ||
1.一种去甲异波尔定单体的分离纯化方法,其特征在于:以乌药为原料通过提取、萃取、结晶得到去甲异波尔定单体,具体包括下述主要步骤:
A、提取:
将乌药粉碎成粗粉,加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液,其加入量按照药材重量:乙醇溶液体积=1Kg:(8-12)L计算,回流提取3-5次,每次1.5-3小时,提取液过滤,合并过滤液,浓缩回收乙醇,得50℃下相对密度为1.20-1.40的浓浸膏待进行下一步萃取处理;
B、萃取:
将步骤A所得的浓浸膏加浓度为3%稀盐酸溶解,并调pH2-4,滤出酸水液,用氯仿萃取3-5次,除去氯仿液,酸水液用浓氨水调pH至8-10,用氯仿萃取4-6次,合并氯仿萃取液,回收滤液至干,得黄色的去甲异波尔定粗品;
C、结晶:
按照黄色固体物:甲醇=1g:(10-1000)ml 计算,将步骤B得到的去甲异波尔定粗品用甲醇、乙醇或丙酮完全溶解,溶解完全后用纳米有机膜过滤,滤液加入2-5倍量体积的蒸馏水冷藏结晶,根据晶体具体纯度,重复结晶2~3次,直至纯度≥98%,于100℃干燥后即可得到去甲异波尔定单体产品。
2.如权利要求1所述去甲异波尔定单体的分离纯化方法,其特征在于:步骤C所述氯仿与酸水液的体积比为1:1。
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