[发明专利]一种方解石相和/或球霰石相碳酸钙的制备方法有效
申请号: | 201110422290.5 | 申请日: | 2011-12-16 |
公开(公告)号: | CN102557099A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 董文勇;李勇进;颜德岳 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310036 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 方解石 球霰石相 碳酸钙 制备 方法 | ||
1.一种方解石相和/或球霰石相碳酸钙的制备方法,其特征在于所述方法为:0.1-1mol/L的碳酸盐水溶液加入到0.5-2g/L的双亲水型超支化聚合物水溶液中,混合均匀后,调pH值为9-11,然后在搅拌状态下,滴入0.1-1mol/L的钙盐水溶液,滴完后陈化1-24小时,反应混合液离心或过滤分离出固相烘干,即得方解石相和/或球霰石相碳酸钙;所述碳酸盐水溶液中的碳酸盐、钙盐水溶液中的钙盐的物质的量之比为1∶1,所述双亲水型超支化聚合物水溶液中双亲水型超支化聚合物的质量用量与钙盐水溶液中的钙盐所能得到的碳酸钙的理论质量的质量比为0.5~3∶1;所述双亲水型超支化聚合物为端羧基超支化聚合物,所述端羧基超支化聚合物为端羟基超支化聚合物与丁二酸酐通过酯化反应制得的末端羟基转化为羧基的比例为10~50%的端羧基超支化聚合物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述端羧基超支化聚合物为端羧基超支化聚醚,所述端羧基超支化聚醚是由端羟基超支化聚缩水甘油醚与丁二酸酐通过酯化反应制得的末端羟基转化为羧基的比例为10~50%的端羧基超支化聚醚。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述端羟基超支化聚缩水甘油醚与丁二酸酐的投料质量比为1∶0.18~1∶0.72。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述端羧基超支化聚醚按以下方法制得:将端羟基超支化聚缩水甘油醚加入无水吡啶中,加热完全溶解后冷至室温,再加入丁二酸酐,然后在70摄氏度下反应24小时,反应结束后反应液旋转蒸发除掉溶剂,然后在蒸馏水中透析除去大分子杂质,所述透析袋的截留分子量为1000,所得透析液冷冻干燥得到端羧基超支化聚醚;所述端羟基超支化聚缩水甘油醚与丁二酸酐的投料质量比为1∶0.18~1∶0.72。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述双亲水型超支化聚合物水溶液中双亲水型超支化聚合物的质量用量与钙盐水溶液中的钙盐所能得到的碳酸钙的理论质量的质量比为0.625~2.5∶1。
6.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于所述钙盐为氯化钙或者硝酸钙。
7.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于所述碳酸盐为碳酸钠或者碳酸钾。
8.如权利要求4所述的方法,其特征在于所述方法为:0.1-1mol/L的碳酸盐水溶液加入到0.5-2g/L的双亲水型超支化聚合物水溶液中,混合均匀后,调pH值为9-11,然后在搅拌状态下,滴入0.1-1mol/L的钙盐水溶液,滴完后陈化1-24小时,反应混合液离心或过滤分离出固相烘干,即得方解石相碳酸钙;所述碳酸盐水溶液中的碳酸盐、钙盐水溶液中的钙盐的物质的量之比为1∶1,所述双亲水型超支化聚合物水溶液中双亲水型超支化聚合物的质量用量与钙盐水溶液中的钙盐所能得到的碳酸钙的理论质量的质量比为1.25∶1;所述双亲水型超支化聚合物为端羧基超支化聚醚,所述端羧基超支化聚醚按以下方法制得:将端羟基超支化聚缩水甘油醚加入无水吡啶中,加热完全溶解后冷至室温,再加入丁二酸酐,然后在70摄氏度下反应24小时,反应结束后反应液旋转蒸发除掉溶剂,然后在蒸馏水中透析除去大分子杂质,所述透析袋的截留分子量为1000,所得透析液冷冻干燥得到端羧基超支化聚醚;所述端羟基超支化聚缩水甘油醚与丁二酸酐的投料质量比为1∶0.18。
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