[发明专利]一种锂离子负极材料钛酸锂的模板合成方法无效
申请号: | 201110424661.3 | 申请日: | 2011-12-17 |
公开(公告)号: | CN102522536A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 朱文婷;杨茂萍;杨续来 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子 负极 材料 钛酸锂 模板 合成 方法 | ||
1.一种锂离子负极材料钛酸锂的模板合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备纳米级TiO2:
a:按摩尔比为0.0172 P123:X钛化合物:(1-X)TEOS: 6HCl:208.33H2O,其中X分别为0,0.02,0.04,0.06,0.08,称取化学计量的P123,用去离子水溶解,搅拌至溶解完全;
b:在上述溶液中加入钛化合物,继续搅拌1-3h,再加入2mol/L的盐酸,微热,搅拌1-3h;
c:在搅拌下慢慢滴加TEOS,滴加完毕后,继续搅拌23-25h,然后转移至聚四氟乙烯为衬套的不锈钢反应釜中,80-120℃条件下晶化24-48h;
d:所得产物用去离子水洗涤至中性,55-65℃下烘干;
e:将合成的材料于马弗炉中以2-6℃升温速度至540-560℃,保温4-6h,即得到纳米级TiO2;
(2)制备钛酸锂:
a:按摩尔比Li:Ti为4.0-4.4:5称取一定量锂化合物与步骤(1)得到的纳米级TiO2,溶于溶剂中,混合球磨2.5-3.5h,干燥研磨得到混合物;
b:将所得混合物在管式炉中750-850℃下烧结8-12h,冷却,研磨,即得钛酸锂产物。
2.根据权利要求书1所述的锂离子负极材料钛酸锂的模板合成方法,其特征在于:所述钛化合物选自硝酸钛、钛酸四乙脂、钛酸甲酯、钛酸四异丙酯、四氯化钛、钛酸丁酯和硫酸氧钛中的一种或多种。
3.根据权利要求书1所述的锂离子负极材料钛酸锂的模板合成方法,其特征在于:所述锂化合物选自碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、硝酸锂、氧化锂、氟化锂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子负极材料钛酸锂的模板合成方法,其特征在于:所述的溶剂选自无水乙醇、乙二醇或环己烷。
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