[发明专利]一种电解三氯化钛制备高纯度纳米二氧化钛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛的制备方法，特别是一种电解法制备高纯度纳米二氧化钛的方法。

技术背景

TiO₂因具有光催化活性高、稳定性好、对人体无毒、价格低廉等优点，使其在诸多半导体光催化剂中脱颖而出，应用领域至今已遍及有机废水的降解、重金属离子的还原、空气净化、杀菌、防雾等众多方面。因此，通过控制材料合成条件，研究各种TiO₂的制备机理以及开发相关的先进生产工艺，筛选出适于工业化放大的制备方法，从而得到不同性质的优质纳米TiO₂，已然成为当前相关交叉学科研究中最活跃的领域之一。

目前，国内外关于纳米TiO₂的合成工艺多种多样，根据反应物系的物理形态一般可将制备工艺分为两大类：气相法和液相法。

1、气相法

气相法一般是通过一些特定的手段先将反应前体气化，使其在气相条件下发生物理或化学变化，然后在冷却过程中成核、生长，最后形成纳米TiO₂颗粒。主要包括化学气相沉积法和物理气相沉积法。

化学气相沉积法(chemical vapor deposition，CVD)是利用气态前体在底物表面进行化学反应，生成固态沉积物的过程。主要包括扩散火焰法、热等离子体法和雾化水解法等方法。

物理气相沉积法(physical vapor deposition，PVD)是将原料物蒸发或者挥发为气相，然后经过特殊工艺冷凝成核得到纳米粉体，主要包括溅射法、热蒸发法、激光蒸发法等。

气相法制备的纳米TiO₂粒子具有粒度细、分散性好、化学活性高、吸收紫外线能力强等特点，但存在产量低、成本高、工艺技术复杂的缺点，因此目前实验室制备二氧化钛多采用液相法。

2、液相法

同气相合成法相比，液相合成法具有反应易控制、设备简单、能耗少等优点，是目前实验室和工业上广泛采用制备TiO₂的方法。主要包括溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、微乳液法等，其中最常用的两种方法是溶胶-凝胶法和沉淀法。

溶胶-凝胶法是将一定量的前躯体(钛醇盐)溶解于适当的溶剂中，前躯体物质经过水解后先形成分子或粒子状态的单体，这些单体很快聚合成溶胶，溶胶进一步聚合成凝胶，凝胶经干燥、烧结制得纳米二氧化钛粉末。与其它制备方法相比，溶胶-凝胶法避免了高温、高压等条件，且用此法制备的产物化学均匀性好、颗粒细、纯度高，反应过程容易控制、烧成温度低，但由于溶胶-凝胶法所需要的前驱体通常是金属有机化合物等，成本较高，并不利于实现工业化大规模生产。

沉淀法一般以TiCl₄、Ti(SO₄)₂或TiOSO₄等无机钛盐为原料，以水为反应介质，与沉淀剂(如NH₃·H₂O、NaOH、(NH₄)₂CO₃)反应，生成无定型的Ti(OH)₄胶状沉淀后，经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到纳米TiO₂粉体。目前生产超细TiO₂粉体的液相中和法就属此类。

沉淀法具有原料便宜易得、工艺设备简单和技术要求不高等优点，但存在无机离子处理困难、制备粉体纯度不高、废液多、产物损失大等缺点，仅适用于制备纯度要求不高的纳米TiO₂应用领域。

发明内容

本发明针对现有的制备纳米二氧化钛的方法中所存在的工艺要求复杂、不易控制、产品纯度低的不足之处，提供一种生产工艺简单、生产成本低、产品纯度高的电解法制备高纯度纳米二氧化钛的方法。