[发明专利]一种高比表面积磁性微球树脂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种高比表面积磁性微球树脂，其特征在于其比饱和磁化强度为0.1-20 emu/g，比表面积为800-1600 m²/g，树脂粒径为1-60 μm。

2.根据权利要求1所述的一种高比表面积磁性微球树脂，其特征在于其特征在于比表面积为1200-1600 m²/g。

3.一种高比表面积磁性微球树脂的制备方法，其步骤为：

(a) 配备油相，油相由反应物、致孔剂、引发剂构成，反应物与致孔剂的质量比为1:0.5~1:2，引发剂占油相质量百分比为0.5~2%； 

(b) 配备水相，水相中加入占水相质量百分比为0.1%~4%的分散剂；

(c) 磁性纳米粒子的制备和修饰，将FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶于纯水，倒入三口瓶中，在N₂保护下，80℃搅拌30min，将溶于丙酮的油酸加入三口瓶，并加入氨水，其中FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O的质量比为1:1~1:6，油酸的量为磁性纳米粒子量的50%~200%，反应10~30min后，再缓慢滴加与前等量的油酸，30min后停止反应，丙酮清洗5-8次；

(d) 向油相中加入经过修饰的磁性纳米粒子，超声分散，其中磁性纳米粒子占反应物的质量百分比为1~50%；

(e) 将超声后的混合油相装入膜乳化装置中，选用孔径为0.5~10μm的SPG多孔玻璃膜，利用氮气控制压力在0.5~0.003MPa，使100g混合油相缓慢通过膜孔道，进入500ml水相，形成均一的乳液；

(f) 将乳液转入三颈瓶中，升温至65~75℃引发反应，聚合反应4h以上，再逐步升温至80~95℃，保温4~16小时，经离心分离，分别用水、丙酮洗涤，烘干；

(g) 将步骤(f)中得到的微球树脂用溶剂溶胀6h以上，加入路易斯酸催化剂，在80℃~90℃反应10~16小时，清洗干燥后得粒度相对均一的磁性超高交联微球树脂，其中催化剂用量为树脂质量的10%~80%。

4.根据权利要求3所述的一种高比表面积磁性微球树脂的制备方法，其特征在于步骤(a)的反应物为高纯度二乙烯苯。

5.根据权利要求3或4所述的一种高比表面积磁性微球树脂的制备方法，其特征在于步骤(a)的致孔剂为C4~C22烷烃类、C4~C22烷链醇或饱和芳香族化合物的单体或其混合物。

6.根据权利要求3或4所述的一种高比表面积磁性微球树脂的制备方法，其特征在于步骤(a)的引发剂选为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或其混合物。

7.根据权利要求3或4所述的一种高比表面积磁性微球树脂的制备方法，其特征在于步骤(b)的分散剂为明胶、聚乙烯醇、羟乙基纤维素中的一种或其混合物。

8.根据权利要求3或4所述的一种高比表面积磁性微球树脂的制备方法，其特征在于步骤(g)的溶胀剂为硝基苯、二氯乙烷、正己烷或正庚烷中的一种。

9.根据权利要求3或4所述的一种高比表面积磁性微球树脂的制备方法，其特征在于步骤(g)的路易斯酸选为氯化铁、氯化锌或氯化铝中的一种。

10.权利要求1所述的一种高比表面积磁性微球树脂的应用，其特征在于该树脂用于对水体中四环素类物质的快速富集分离。