[发明专利]一种由4-苯基丁酸催化合成α-四氢萘酮的方法无效
申请号: | 201110426916.X | 申请日: | 2011-12-19 |
公开(公告)号: | CN102584556A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 卞妮妮;毛建新;赵晓倩;丁龙华;郑小明 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C49/67 | 分类号: | C07C49/67;C07C45/45 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 丁酸 催化 合成 四氢萘酮 方法 | ||
1.一种由4-苯基丁酸催化合成α-四氢萘酮的方法,其特征是:以4-苯基丁酸为原料,以固体酸为催化剂,在固定床气固相连续流动条件下,经分子内酰化反应合成α-四氢萘酮,反应方程式为:
具体合成步骤如下:
(1)将一定量的固体催化剂装入反应管中,连接在固定床反应装置中,在高纯氮气气氛中于300~500℃条件下活化2~4h,然后调整至设定的反应温度;
(2)反应物4-苯基丁酸按照一定的固液比溶于1,2-二氯苯中,用恒流泵将混合液以一定的液体空速送入催化剂床层的上部,混合液体经气化后流经催化剂床层;
(3)产物在反应管的出口处冷凝成液体,每隔一定的时间间隔收集一次,以气相色谱分析产物的组成,根据色谱峰面积计算相应物质的转化率、选择性和得率,产物的定性主要经过GC-MS分析法以及标准样品对照法来确定。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的固体催化剂为氢型H-Beta分子筛或氢型H-ZSM5分子筛。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的固体催化剂装入反应管在使用前在空气气氛中在300~900℃的温度下焙烧4小时。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征是,所述的氢型分子筛的硅铝比为12.5~50,催化剂颗粒为40-80目。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的4-苯基丁酸按照固液比为1g/10ml溶于1,2-二氯苯中,反应时液体空速为9.03h-1,反应温度为200~240℃。
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