[发明专利]在钛合金表面制备生物活性复合薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在钛合金表面制备生物活性复合薄膜的方法，具体是采用物理气相沉积技术和多步组装的化学方法在钛合金表面获得梯度多层类金刚石、酪蛋白磷酸肽生物活性复合薄膜。

背景技术

钛及钛合金以良好的生物相容性、低密度、低弹性模量(80-100GPa)等特点越来越受到医学研究人员的关注。因此钛及钛合金人工关节(例如髋关节、膝关节、肘关节、踝关节等)及修复体已被广泛用于人体骨组织修复及矫形手术中。目前广泛使用的Ti-6Al-4V具有强度高、延展性好等特点。但其耐磨性和生物活性较差，即使与作为关节凹软材料的超高分子聚乙烯对磨，也会产生磨屑，磨屑会诱发骨吸收，从而导致人工关节无菌性松动而造成置换败。其次生物材料植入体内后，最先发生的是有机分子(主要是蛋白质分子)在材料表面的吸附，生成吸附层，之后再在有机分子吸附层上才能诱发进一步的生理反应。因此，钛合金的表面处理是非常重要。

目前钛合金表面处理的研究主要包括物理处理(喷砂、离子注入等)、化学处理(酸蚀、微弧氧化、电化学沉积、碱热处理等)，但对于生物处理，即表面生物蛋白黏附的研究较少。钛合金表面只有吸附某些有机分子才会激活周围组织中一些细胞而发生作用，并促进细胞的增殖及合成因子的活化。

因此，如何提高钛合金耐磨性能和生物活性，从而使其作为生物植入材料更更广泛的应用于生物医学领域，具有重要的临床意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有耐磨性能和良好生物活性的钛合金表面薄膜的方法，以此来提高钛合金的摩擦学性能和生物活性，弥补其在临床应用中的不足。

一种在钛合金表面制备生物活性复合薄膜的方法，其特征在于将经过常规前处理后的钛合金置于多弧离子镀-磁控溅射复合气相沉积真空系统中，沉积以Ti为过渡层的DLC薄膜，具体步骤为：

A、钛合金即Ti-6Al-4V镀件表面溅射清洗，将钛合金基片置于多弧离子镀-磁控溅射复合气相沉积真空系统中，氩气气体流量500sccm，偏压为1.3KV，靶电流为12A，处理时间为15min；

B、多弧离子镀Ti过渡层，金属Ti靶为阴极，工作气体为氩气，流量为70sccm，偏压800V，处理时间5～10min；

C、多弧离子镀沉积DLC，工作气体为甲烷，流量为200sccm偏压为800V，占空比为80％，处理时间为40min；

D、DLC表面聚多巴胺薄膜的修饰，将多巴胺加入Tris-HCl缓冲溶液中，充分搅拌使多巴胺完全溶解，然后将表面沉积了DLC薄膜的Ti-6Al-4V基片放入该溶液中，室温下搅拌后，将样片取出，放入去离子水中超声处理，然后用去离子水冲洗，最后氮气吹干；

E、在修饰了聚多巴胺薄膜的DLC表面进一步修饰酪蛋白磷酸肽(CPP)，将经D步骤处理的样品浸入酪蛋白磷酸肽溶液中，室温下静置后用PBS冲洗，真空干燥，最后在Ti-6Al-4V基片表面获得DLC/CPP复合生物活性薄膜。

在E步骤中，酪蛋白磷酸肽溶液的浓度为9-11g/L。

制备的复合薄膜，依次由钛合金基体、DCL薄膜、酪蛋白磷酸肽活性蛋白表层构成。薄膜既保持了钛合金作为基体材料的一系列优秀品质，又提高了其生物活性及摩擦学性能。

本发明在表面制备了DLC/CPP生物活性复合薄膜的钛合金的摩擦系数远远低于普通钛合金，干摩擦系数低于0.08，(摩擦磨损试验采用球-盘摩擦试验机进行评价，采用往复滑动的方式，载荷为5N，摩擦对偶为Φ5mm的Si₃N₄球)。

采用本发明制得的DLC/CPP生物活性复合薄膜，具有优异的摩擦学性能和生物活性。其特点在于将具有高硬度及高耐磨性和低摩擦系数等一系列优异的性能的DLC薄膜和能效促进人体对钙的吸收和利用的CPP相结合，制备出了DLC/CPP生物活性复合薄膜。经这种复合薄膜改性的钛合金兼有了优异的摩擦学性能和生物活性，克服了传统钛合金在临床应用中存在的耐磨性及生物活性差等缺点。从而满足其作为生物植入材料在临床应用中的要求。

本发明的钛合金表面加工方法属于真空等离子和化学自组装范畴，绿色环保，不会对环境造成污染。表面接枝活性蛋白方法简单易行，不需要专用设备操作简便、工艺稳定，可实现批量生产。因此该技术在生物医用材料领域具有很好的应用价值。

附图说明