[发明专利]一种固相和液相化合物动态配气装置及配气方法无效

专利信息
申请号: 201110428322.2 申请日: 2011-12-19
公开(公告)号: CN103163007A 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 李海洋;谢园园;花磊;侯可勇;崔华鹏;陈平 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N1/38 分类号: G01N1/38;G01N1/44;G01N30/06;B01F3/02;B01F3/20
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 化合物 动态 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种固相和液相化合物动态配气装置,其特征在于:包括稀释气供气部分、稀释气预加热部分(4)、样品标准液微量进样器(7)、液体蒸发装置(5)、气体混合部分(9)和气体分析装置(10);

其中,所述稀释气供气部分包括载气钢瓶(1)和其出口管路上的质量流量控制器(2)与两通阀(3);

所述稀释气预加热部分(4)包括不锈钢管及管壁上设置的加热带和热电阻感温元件;不锈钢管的一端与载气钢瓶(1)的出口管路相连;

所述液体蒸发装置(5)为中空的密闭腔体,腔体侧壁上设有与外界电源相连的加热棒(6),腔体的侧壁上设有稀释气进样口,稀释气进样口与不锈钢管的一端相连,靠近稀释气进样口的腔体侧壁上设有样品标准液的进样口,样品标准液的进样口与样品标准液微量进样器(7)通过不锈钢针头(8)相连,远离稀释气进样口一侧的腔体侧壁上设有混合气出口,稀释气进样口与混合气出口之间的腔体内设有气体折流板;

所述气体混合部分(9)包括螺旋状不锈钢管及管壁上设置的加热带和感温元件;螺旋状不锈钢管一端与混合气出口相连,另一端与气体分析装置(10)的进样口相连。

2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:

所述气体分析装置(10)为直接气体进样的分析装置,可为气相色谱仪或气体进样的质谱仪,截取混合气的一部分进行分析,其余作为尾气排出。

3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:

所述气体折流板为相互交错设置的隔板,隔板的一端与腔体内壁间留有间隙,形成开口端,隔板的其它端面与腔体内壁连接,相邻隔板的开口端相互交错设置,以加长稀释气和样品气的输送路线和湍流程度,隔板间距根据腔体实际大小和隔板数目调节。

4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:

稀释气主要为非氧化性气体,通过聚四氟乙烯管传输,两通阀(3)通过不锈钢管与稀释气预加热部分(4)连接;

样品标准液微量进样器(7)包括可精确调节流量的注射泵和注射器,样品标准液通过不锈钢针头(8)进入液体蒸发装置(5),不锈钢针头(8)插入液体蒸发腔体一段距离正对稀释气的进样口。

5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:

所述液体蒸发装置上设有稀释气进样口与样品液进样口,且两者相垂直,稀释气垂直吹扫进入的样品液并将其及时带离针头。

6.一种固相和液相化合物动态配气方法,其特征在于:

采用权利要求1-5中任一所述装置进行操作,包括如下步骤:

A.配制样品标准液:按稀释气的流量和液体蒸发装置的温度,称取或量取样品,溶于有机溶剂中,使用容量瓶准确配制出一定物质的量浓度的样品标准液;

B.同时加热液体蒸发装置(5)、稀释气预加热部分(4)和气体混合部分(9)到所需温度并稳定;

C.打开稀释气供气钢瓶,稀释气通过聚四氟乙烯管经稀释气预加热部分(4)加热后进入液体蒸发装置(5);

D.使用微量样品进样器将样品标准液由不锈钢针头(8)注入液体蒸发装置(5)汽化并与稀释气初步混合,再经气体混合部分(9)充分混合均匀后一部分进入气体分析装置(10),其余作为废气排出;

E.利用气体分析装置(10)对一个浓度的标准气采样后通过调节微量注射泵的流速或稀释气的流量,可获得下一浓度点的标准气,利用气体分析装置(10)对下一个浓度的标准气采样。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:

只需配制一个或两个浓度的样品标准液即可通过调节微量注射泵的流速或稀释气的流量得到一系列浓度点的标准气而不需要配制所有浓度点对应的样品标准液。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:

所述样品为多组分样品,通过配制多组分样品的混合标准液,同时获得他们的标准气。

9.根据权利要求6或8所述的方法,其特征在于:

所述样品为固相或液相化合物,通过配制固相化合物的标准气,即将固相化合物溶解于有机溶剂中,配制得到其标准液,之后采用动态配气系统配制标准气。

10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:

气体混合部分(9)的螺旋不锈钢管长度为0.5-1.5m,可加热至500℃;稀释气预加热部分(4)可加热至500℃;

液体蒸发装置(5)最高可加热至500℃,适于配制半挥发或难挥发有机物的标准气,并可根据他们的沸点调节液体蒸发装置的稳定温度。

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