[发明专利]一种精确定量水中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的方法无效
申请号: | 201110428323.7 | 申请日: | 2011-12-20 |
公开(公告)号: | CN102520105A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 楚文海;高乃云;尹大强;安娜;谢茴茴;蒋金;杨帆 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 吴林松 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精确 定量 水中 丙酮 方法 | ||
1.一种精确定量水中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)对水样进行预处理;
(2)仪器条件优化;
(3)测定水样中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的含量。
2.根据权利要求1所述的精确定量水中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的方法,其特征在于:所述的水样进行预处理包括选取萃取剂和水样中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的稳定化两个步骤。
3.根据权利要求2所述的精确定量水中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的方法,其特征在于:所述的萃取剂为甲基叔丁基醚;所述的水样中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的稳定化包括:确定pH的范围为4.0~6.0和选取氯化反应的终止剂。
4.根据权利要求3所述的精确定量水中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的方法,其特征在于:所述的终止剂为抗坏血酸。
5.根据权利要求1所述的精确定量水中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的方法,其特征在于:所述的仪器条件优化包括:确定进样量的范围为1~5μL,优选为3μL;进样口的温度范围为90~170℃,优选为110℃。
6.根据权利要求1所述的精确定量水中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中测定水样中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的含量包括以下步骤:首先建立标准曲线,然后测定并计算1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的含量,最后验证该方法的可靠性。
7.根据权利要求6所述的精确定量水中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的方法,其特征在于:所述的建立标准曲线包括以下步骤:配制1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的混合标准液和校正标准液,绘制标准工作曲线,1,1-二氯丙酮对应的工作曲线为:Y=593.0X+284.79,r=0.9986244;1,1,1-三氯丙酮对应的工作曲线为:Y=608.3X-2992.14,r=0.9951234;横坐标X分别为1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的浓度值;纵坐标Y分别为仪器测得1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的峰面积。
8.根据权利要求6所述的精确定量水中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的方法,其特征在于:所述的测定并计算1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的含量包括以下步骤:将水样经过预处理,进入仪器测定,得到1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的峰面积,根据建立好的标准曲线方程,计算出1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的浓度值。
9.根据权利要求1所述的精确定量水中1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮的方法,其特征在于:所述的方法的可靠性包括以下步骤:连续重复测定1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮,基于测定值,分别计算1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮两种组分的标准偏差、相对标准偏差以及回收率。
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