[发明专利]一种可用于高温CO2气体分离的LSCF/碳酸盐双相膜的制备方法无效
申请号: | 201110428338.3 | 申请日: | 2011-12-20 |
公开(公告)号: | CN102489179A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 梁小平;任素娥;亓敬波;刘建;王化平;李冬梅;左蕊;李建新 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D67/00;B01D53/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 高温 co sub 气体 分离 lscf 碳酸盐 双相膜 制备 方法 | ||
1.一种可用于高温CO2气体分离的LSCF/碳酸盐双相膜的制备方法,其特征在于,该方法步骤如下,
(1)合成LSCF粉体;
所述LSCF为La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ的简称,其中x为0.1~0.9,y为0.1~0.9,称取原料,采用甘氨酸-硝酸盐法,按照化学计量比分别称取分析纯的硝酸镧、硝酸锶、硝酸钴、硝酸铁,加水进行溶解,然后加入甘氨酸,混合均匀加热浓缩使其自燃,得到LSCF前躯体粉体,500~800℃下烧结得到LSCF粉体;
(2)制备多孔LSCF陶瓷基体;
①称取原料,制备LSCF多孔陶瓷基体的原料按重量百分比为,LSCF粉体:60~80%、石墨粉:5~20%、PVA溶液:5~25%;
②原料经1~2h球磨混合,在130~250MPa模压成型干燥后置于烧结炉中,升温至1000~1200℃,其中在200~500℃和600~900℃之间,升温速率为1~2℃/min,其余以3~5℃/min的升温速率升温,升温至1000~1200℃后,保温烧结18~24h,以3~5℃/min的降温速率降温到室温,得到LSCF多孔陶瓷基体;
(3)LSCF/碳酸盐双相膜制备
将(2)得到的LSCF多孔陶瓷基体,在装有熔融碳酸盐坩埚的马弗炉上方预热20~40min,随后浸渍到熔融的混合碳酸盐盐浴中10~30min,随后将其缓慢取出,冷却后得到LSCF/碳酸盐双相膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,甘氨酸和金属离子之和的摩尔比为1∶1~5∶1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述造孔剂石墨粒径为0.05~0.08μm。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述PVA溶液的浓度为2~4wt%,PVA聚合度为1000~2000。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述装有熔融碳酸盐坩埚的马弗炉上方开有直径60~80mm的圆孔,炉内温度一直保持在400~500℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合碳酸盐为Li2CO3、Na2CO3、K2CO3中的至少两种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,Li2CO3、Na2CO3、K2CO3的摩尔百分数分别为35~45%,30~40%,0~35%。
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