[发明专利]一种纳米二硫化钼透明胶体的合成方法

说明书

技术领域

        本发明涉及一种二硫化钼自润滑胶体的合成方法，属于纳米材料制备及分散技术领域。

背景技术

二硫化钼是一种蓝灰色至黑色的固体粉末，具有金属光泽，良好的化学稳定性和热稳定性，触及有滑腻感，适用于润滑领域。与普通二硫化钼相比，纳米二硫化钼在各方面性能上得到了进一步的提升，近几年来引起了广泛的关注，突出地表现在一下几个方面：微米级二硫化钼的摩擦系数在0.03~0.06之间，屈服强度达352kg/mm²，在-190~300℃范围内显示有效润滑。而纳米二硫化钼细度更低，比表面积更大，填充润滑界面的凹点能力更强，在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，摩擦系数更低，摩擦系数一般为0.008~0.01，减磨性十分优异；纳米二硫化钼薄层的能带差接近1178 eV，与光的能量相匹配，在光电池材料上有应用前景；更有趣的是二硫化钼层间插入有机基团后，可形成二维纳米复合物，这些复合物并不是无机物性质与有机物性质的简单加和，而是表现出许多优异的特性。

纳米二硫化钼的主要形貌包括纳米微粒、纳米薄层、纳米复合物、富勒烯状纳米微粒以及纳米管等。主要制备方法有沉淀法、溶剂热法、先驱物高温分解、电化学等方法。其中溶剂热法合成的纳米粉体具有团聚程度轻、纯度高、粒径分布窄、形态可控、晶粒组分以及晶粒发育完整等优点。

但是由于纳米颗粒的表面能大，容易发生团聚，不易在溶液中稳定分散，如果发挥好纳米二硫化钼的各种性能，必须解决其分散问题。人们通过表面改性处理材料以改善和提高其应用性做了很多工作，对于纳米粉体而言，一方面：一方面，控制纳米粉体的表面化学组成，改善其表面物理化学性能，是拓展纳米粉体应用，提高其附加值的关键；另一方面，纳米粉体颗粒表面能高，易团聚，因此，改变粉体的湿润性，改善纳米粉体在溶液体系或聚合物基体中的分散行为也是表面改性的重要应用之一。

单一的二硫化钼纳米微粒不能与润滑油形成稳定胶体溶液，即使使用表面活性剂改性纳米粉体，效果也并不明显。胡献国等人利用偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，改性纳米二硫化钼粉体，将粉体分散在油溶剂中，形成稳定的油状液体。郭强等人设计合成了一种有机钼化物偶联剂，并用其对二硫化钼进行表面改性，改性后的纳米粉体易溶于有机树脂溶液，明显提高了其分散性。其方法较为复杂，成本较高。但假如相应的表面活性剂或分散剂的目的仅在于使二硫化钼粉体与有机溶剂亲和形成均匀乳液，过于复杂的多种添加剂成分对于提高添加剂的润滑性能、保持添加剂稳定性构成不利因素。

发明内容

本发明的目的是提供一种溶剂热法制备纳米二硫化钼透明胶体的方法。

本发明的目的可以通过以下方式实现：

以四水合钼酸铵和硫脲为原料制备二硫化钼胶体，包括以下步骤：                                               按一定比例将四水合钼酸铵和硫脲融入一定量的去离子水中，并超声溶解；将适量的乙醇和N-甲基吡咯烷酮加入到水溶液中，搅拌均匀；将配置好的反应溶液置于反应釜中，按照一定反应条件和时间保温反应；反应结束后冷却至室温，将反应液加入去离子水沉淀反应产物；经沉淀后，将上层清夜去除，加入乙醇溶剂，形成纳米二硫化钼胶体。

所述制备工艺中条件为四水合钼酸铵与硫脲按照质量比10 : 9的比例混合，去离子水与乙醇的体积比为3 :1～4:1，乙醇与N-甲基吡咯烷酮的体积比为1:1～1:2，反应温度为180 oC～200 oC，反应时间为3h～8h。

本发明具有以下优点：

（1）本发明利用混合溶剂，采用溶剂热法直接制备纳米二硫化钼胶体(如图1)，呈现出明显的丁达尔现象。所得胶体粒子(如图2)颗粒大小均匀，分散性良好。

（2）本发明制备的胶体稳定性优良，Zeta 电位高达11.4，在有机基体（包括润滑油、树脂等）中具有很好的分散性。

（3）本发明一步制得分散性良好的纳米胶体，大大提高了其在有机基体中的应用价值。

（4）本发明工艺过程简单、成本低廉、生产周期短，具有很高的应用价值。

附图说明

图1为本发明制备二硫化钼胶体的丁达尔现象。

图2为本发明制备二硫化钼胶体的TEM照片。

具体实施方式

实施例1