[发明专利]一种甲胺基阿维菌素苯甲酸盐胺化溶剂回收工艺

说明书

技术领域

本发明属于资源回收利用和环保领域，具体涉及了一种甲胺基阿维菌素苯甲酸盐胺化溶剂回收新工艺。此工艺能把胺化溶剂中的二氯甲烷和甲醇分离，且分离纯化的二氯甲烷溶剂中水分和甲醇的含量符合甲胺基阿维菌素苯甲酸盐胺化工段对胺化溶剂质量的要求。因此分离后的二氯甲烷溶剂能套用在甲胺基阿维菌素苯甲酸盐胺化工段，甲醇溶液能套用在甲胺基阿维菌素苯甲酸盐制剂中。本发明不仅解决了胺化溶剂的处理问题，而且使资源得到了循环利用，符合国家节能减排和环保理念。

背景技术

甲维盐全称甲胺基阿维菌素苯甲酸盐，是一种高效低毒农药。对作物更安全，是有机磷及其他高毒、高残留杀虫剂的有效替代品。甲胺基阿维菌素苯甲酸盐对很多害虫具有其它农药无法比拟的活性，尤其对蔬菜、棉花、水稻、烟草等作物的鳞翅目、双翅目、蓟马类超高效。

现在国内生产甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的工艺主要是以阿维菌素为原料，将其保护、氧化、胺化、脱保护、成盐共五步法生产甲胺基阿维菌素苯甲酸盐。在这五步法中有保护、氧化、胺化、脱保护四步需要以二氯甲烷为溶剂，溶剂使用量很大。特别是在胺化工段产生了大量含甲醇10%-15%的二氯甲烷溶液。由于胺化工段对二氯甲烷溶剂要求严格，要求其溶剂中二氯甲烷含量高于99.4%，甲醇含量低于0.1%,水分含量低于0.1%。而胺化溶剂中甲醇含量较高，不经分离纯化无法套用在胺化工段。目前，国内大部分按此法生产甲胺基阿维菌素苯甲酸盐企业，其胺化工段产生的胺化溶剂大多数是通过精馏提纯后套用。此工艺能耗高、成本高、设备投资大。

发明内容

本发明的目的在于克服了精馏方法能耗高、成本高以及共沸物难以分离的缺点，提供了一种甲胺基阿维菌素苯甲酸盐胺化溶剂回收新工艺，在保证水分含量和甲醇含量合格的条件下，减少废水量、降低能耗、简化操作、降低成本。

本发明方法包括如下步骤：

（1）将甲胺基阿维菌素苯甲酸盐胺化工段产生的胺化溶剂抽入水洗釜，然后开启搅拌，再加入质量百分含量为3%-5%的碳酸钠溶液，待物料混匀后静置、分层；

（2）收集下层有机相用做胺化反应溶剂；

（3）上层水相加热蒸馏，冷凝液回收后套用在甲胺基阿维菌素苯甲酸盐制剂中；剩余液经污水站处理合格后排放；

上述胺化溶剂含有二氯甲烷和甲醇两个组分，其中二氯甲烷的含量为85%-90%；甲醇的含量为10%-15%。

上述步骤（1）水洗时一定要将胺化溶剂与水洗液充分混匀；静置分层时一定要保持足够时间，确保有机相与水相彻底分离。此过程优选胺化溶剂与水洗液的体积比为1：0.5-2，更优选的体积比为1：1.2-1.5，最佳水洗液为3%-5%的碳酸钠溶液。

上述步骤（2）在收集下层有机相时不要将水相放入有机相，且要注意水相与有机相之间的中间层也不能放入有机相。

上述步骤（3）加热蒸馏的温度不要高于90℃。

本发明采用萃取分离技术将胺化溶剂中二氯甲烷和甲醇两组分分离纯化。整个回收过程能耗低、成本低、设备投资少、操作简单，彻底解决了精馏法分离胺化溶剂成本高、能耗高的问题，符合国家节能减排理念。

附图说明

附图是本发明的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐胺化溶剂回收工艺流程图。

图标说明如下。