[发明专利]一种磁性修饰碳纳米管去除水中汞离子的方法及其再生方法无效
申请号: | 201110429825.1 | 申请日: | 2011-12-20 |
公开(公告)号: | CN102553525A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 苑春刚;张艳;张杨阳 | 申请(专利权)人: | 华北电力大学(保定) |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 李羡民;郭绍华 |
地址: | 071003 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 修饰 纳米 去除 水中 离子 方法 及其 再生 | ||
1.一种磁性修饰碳纳米管去除水中汞离子的方法,其特征在于,它将磁性修饰碳纳米管材料置于待处理水中以吸附水中汞离子,所述磁性修饰碳纳米管材料表面包覆或负载有铁氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磁性修饰碳纳米管材料由如下步骤制备:
A、氧化活化:
①称取碳纳米管材料0.5-1.0g,置于40-60 ml高压反应釜中,加入10-20 ml浓度质量分数为65-68%的浓硝酸,密闭高压反应釜;
②将盛有上述反应物的高压反应釜置于烘箱中,在100-105℃条件下,维持10-15 min,然后迅速升温至150-160 ℃,反应1.0-1.5 h,反应完全后,终止加热,自然冷却至室温;
③自烘箱中取出并开启反应釜,倾出剩余废酸,以去离子水清洗反应产物至清洗液为中性;
④将上述产物在100-110 ℃下烘干4-6 h,制得活化的碳纳米管,备用;
B、磁性修饰:
①磁性修饰反应是在超声波且氮气保护的条件下进行的,反应温度为45-55 ℃;
②称取活化后的碳纳米管材料0.5-1.0g,悬浮在100-200 ml含有(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 和NH4Fe(SO4)2·12H2O 的混合溶液中,反应体系固液比,即活化碳纳米管/混和溶液的g/ml为1:200;混合液中溶质质量范围为:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为0.36-3.2g,NH4Fe(SO4)2·12H2O为0.53-4.7g;溶质(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和 NH4Fe(SO4)2·12H2O的质量比为1.7:2.5;
③将上述体系溶液置于超声频率40 KHz、超声功率250 W、加热功率400 W的条件下反应10-15 min;反应过程中逐滴加入浓度为8mol/L氨水,使混合液的pH 值保持在11-12之间;
④超声反应结束后,为进一步保证反应进行彻底,反应体系在50-55℃恒温水浴中保持60-70min ,并进行300-400r/min 的恒速搅拌;
⑤反应完成后,分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3-4次,50 ℃条件下真空干燥8-10 h,制得磁性修饰碳纳米管材料。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述磁性修饰碳纳米管材料在温度为40-60℃的酸性条件下吸附去除水中汞离子。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述酸性条件为pH3-6,由1mol/L的硝酸或者盐酸调节,吸附时间为0.5-3 h;所用磁性修饰碳纳米管材料与待处理水的g/ml比为1:1000-1500。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述磁性修饰碳纳米管材料由碳纳米管经酸氧化活化,在含铁盐溶液中通过共沉淀方法制得。
6.一种回收再生如权利要求1、2、3、4或5中所用磁性修饰碳纳米管材料的方法,其特征在于,它使用酸溶液洗脱磁性碳纳米管材料以得到再生。
7.根据权利要求6所述的回收再生方法,其特征在于,所述酸溶液为10%(v/v)的稀硝酸。
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