[发明专利]一种季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法无效
申请号: | 201110429902.3 | 申请日: | 2011-12-21 |
公开(公告)号: | CN102516305A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 杜隆超;叶文娟 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230039 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 季戊四醇双 磷酸酯 硝基 制备 方法 | ||
1.一种季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
按比例取氯化螺环磷酸酯加入到有机溶剂中,然后加入硝基胍进行反应,硝基胍和氯化螺环磷酸酯的摩尔比为1:0.1-10,并用缚酸剂吸收反应释放出的氯化氢气体,至无氯化氢气体冒出,反应温度为-20-180℃,时间为1-72h,然后将反应液经过滤得到滤饼,滤饼经洗涤、重结晶得季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍。
2.根据权利要求1所述的季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法,其特征在于:硝基胍和氯化螺环磷酸酯的摩尔比为1:0.5-1。
3.根据权利要求1所述的季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法,其特征在于:硝基胍和氯化螺环磷酸酯的摩尔比为1:2-3。
4.根据权利要求1所述的季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法,其特征在于:硝基胍和氯化螺环磷酸酯的摩尔比为1: 5-10。
5.根据权利要求1-4之一所述的季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法,其特征在于:硝基胍和氯化螺环磷酸酯的摩尔比为1:0.5-1;所述的缚酸剂选用氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、三乙胺或四甲基氢氧化铵的一种或多种;所述的有机溶剂选用苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙腈、丙酮、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、四氯乙烷或二甲基亚砜中的一种或多种。
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