[发明专利]一种季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110429902.3 申请日: 2011-12-21
公开(公告)号: CN102516305A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 杜隆超;叶文娟 申请(专利权)人: 安徽大学
主分类号: C07F9/6574 分类号: C07F9/6574
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 230039 安徽省合*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 季戊四醇双 磷酸酯 硝基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

按比例取氯化螺环磷酸酯加入到有机溶剂中,然后加入硝基胍进行反应,硝基胍和氯化螺环磷酸酯的摩尔比为1:0.1-10,并用缚酸剂吸收反应释放出的氯化氢气体,至无氯化氢气体冒出,反应温度为-20-180℃,时间为1-72h,然后将反应液经过滤得到滤饼,滤饼经洗涤、重结晶得季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍。

2.根据权利要求1所述的季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法,其特征在于:硝基胍和氯化螺环磷酸酯的摩尔比为1:0.5-1。

3.根据权利要求1所述的季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法,其特征在于:硝基胍和氯化螺环磷酸酯的摩尔比为1:2-3。

4.根据权利要求1所述的季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法,其特征在于:硝基胍和氯化螺环磷酸酯的摩尔比为1: 5-10。

5.根据权利要求1-4之一所述的季戊四醇双磷酸酯缩双硝基胍的制备方法,其特征在于:硝基胍和氯化螺环磷酸酯的摩尔比为1:0.5-1;所述的缚酸剂选用氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、三乙胺或四甲基氢氧化铵的一种或多种;所述的有机溶剂选用苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、乙腈、丙酮、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、四氯乙烷或二甲基亚砜中的一种或多种。

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