[发明专利]一种ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备方法有效
申请号: | 201110429970.X | 申请日: | 2011-12-19 |
公开(公告)号: | CN102517025A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 周培疆;詹红菊;丁玲;何振宇 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 王敏锋 |
地址: | 430072*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 znse zns 结构 量子 制备 方法 | ||
1.一种光照辅助室温合成ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备方法,其步骤是:
A、通过硼氢化钾还原硒粉制备制备硒氢化钾溶液:分别称取0.1350~0.6750g硼氢化钾和0.0789~0.3945g硒粉于带软塞的试管中,向其中加入10mL去离子水,塞上塞子,于-4℃冰浴中反应1.5~3h,待黑色粉末消失,所得溶液无色透明,为0.10~0.50 mol/L的硒氢化钾溶液,反应方程式如下:
4KBH4 + 2Se + 7H2O → 2KHSe + K2B4O7 +14H2↑;
B、称取0.1756~4.390g醋酸锌晶体,溶解于200mL去离子水中,得到0.004~0.010mol/L醋酸锌溶液;
C、移取0.094~3.325mL的巯基乙酸,加入到醋酸锌溶液中,并用1~5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为12-14;
D、将C步骤中的溶液转移到250mL三口瓶中,通氮气半小时除去溶解的氧,加入新制的0.10~0.50 mol/L 的硒氢化钾溶液 4mL,继续通氮10-30min,使其混合,得到ZnSe量子点的前驱体溶液,其中:硒氢化钾溶液、醋酸锌、巯基乙酸的摩尔比率为 1/10~1/2:1:1.7~2.4;
E、将前驱体溶液稀释10-50倍后于30W的紫外灯下光照20-60h,并用荧光光谱分析检测其荧光强度变化,待其荧光强度稳定后得到ZnSe/ZnS 核壳结构量子点溶液;
F、加入异丙醇使其沉淀后通过高速离心机分离提纯,并于-20℃的冰箱内冷冻24h,置于冷冻干燥机内干燥后24h,得到ZnSe/ZnS 核壳结构量子点固体粉末。
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