[发明专利]一种ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110429970.X 申请日: 2011-12-19
公开(公告)号: CN102517025A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 周培疆;詹红菊;丁玲;何振宇 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: C09K11/88 分类号: C09K11/88
代理公司: 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人: 王敏锋
地址: 430072*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 znse zns 结构 量子 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种光照辅助室温合成ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备方法,其步骤是:

A、通过硼氢化钾还原硒粉制备制备硒氢化钾溶液:分别称取0.1350~0.6750g硼氢化钾和0.0789~0.3945g硒粉于带软塞的试管中,向其中加入10mL去离子水,塞上塞子,于-4℃冰浴中反应1.5~3h,待黑色粉末消失,所得溶液无色透明,为0.10~0.50 mol/L的硒氢化钾溶液,反应方程式如下:

                 4KBH4 + 2Se + 7H2O → 2KHSe + K2B4O7 +14H2↑;

B、称取0.1756~4.390g醋酸锌晶体,溶解于200mL去离子水中,得到0.004~0.010mol/L醋酸锌溶液;

C、移取0.094~3.325mL的巯基乙酸,加入到醋酸锌溶液中,并用1~5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为12-14;

D、将C步骤中的溶液转移到250mL三口瓶中,通氮气半小时除去溶解的氧,加入新制的0.10~0.50 mol/L 的硒氢化钾溶液 4mL,继续通氮10-30min,使其混合,得到ZnSe量子点的前驱体溶液,其中:硒氢化钾溶液、醋酸锌、巯基乙酸的摩尔比率为 1/10~1/2:1:1.7~2.4;

E、将前驱体溶液稀释10-50倍后于30W的紫外灯下光照20-60h,并用荧光光谱分析检测其荧光强度变化,待其荧光强度稳定后得到ZnSe/ZnS 核壳结构量子点溶液;

F、加入异丙醇使其沉淀后通过高速离心机分离提纯,并于-20℃的冰箱内冷冻24h,置于冷冻干燥机内干燥后24h,得到ZnSe/ZnS 核壳结构量子点固体粉末。

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