[发明专利]一种提高工作电极重现性的方法及其应用

说明书

(一)技术领域：

本发明涉及一种提高工作电极重现性的方法及其应用，它采用循环伏安扫描法或恒电位扫描法对工作电极施行电极活化。

(二)背景技术：

在电化学测量中，电极活化方法采用打磨、超声波处理等方法，很难实现电极表面电化学特性的一致性。

另外，重金属是不可降解的重要环境污染物，是一种蓄积性的慢性污染物。铅是常见有毒重金属离子，研究表明，铅可以导致食欲不振、恶心、呕吐和失眠等，重者会导致贫血，神经系统器质性疾病，肝、肾疾病，心血管器质性疾病及呼吸系统疾病等。目前，铅常用的分析方法有分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，这些方法中有的需要昂贵的仪器设备，分光光度法的检测限较高、原子吸收法不能做到多种离子同时检测、电感耦合等离子质谱法抗干扰能力差。电化学分析方法不需要昂贵的仪器，具有灵敏度高、选择性好、操作简便、分析成本低等优点。在众多电分析技术中，阳极溶出伏安法具有高的灵敏度和选择性，尤其适合于痕量金属离子的检测。电化学溶出伏安法存在的缺点，电极重现性不好，容易受到干扰，降低了检测结果的准确性。

(三)发明内容：

本发明的目的在于提供一种提高工作电极重现性的方法及其应用，本发明采用循环伏安扫描法或者恒电位扫描法实现电极表面活化后，立即进行后续实验，可以消除溶液中的其他物质对电极表面的影响，提高检测方法的灵敏度、检测结果的准确性，降低检测方法的检测限。

本发明的技术方案：一种提高工作电极重现性的方法，其特征在于它包括以下步骤：

(1)将实验所用的容器、电极进行相应的预处理，得到清洁的检测装置，将待测液置于测试烧杯中，把清理过的电极置于测试烧杯中；

(2)采用循环伏安扫描法或恒电位扫描法对电极进行活化：

①循环伏安扫描法为：进行循环伏安扫描，扫描周期为5-50次，得到稳定的氧化还原电流峰，完成工作电极活化；

②恒电位扫描法为：对工作电极施加某一恒定的电位，该电位的选择不能影响到工作电极的修饰物质，当电流值稳定时，结束施加恒电位处理过程，得到相同状态的工作电极。

所述工作电极为圆形玻碳电极，电极表面直径为2-3mm。

一种提高工作电极重现性方法的应用，其特征在于它应用于电化学溶出伏安法检测痕量重金属，包括以下步骤：

(1)将实验所用的容器、电极进行相应的预处理，得到清洁的检测装置，将待测液置于测试烧杯中，把清理过的工作电极、Ag-AgCl参比电极、铂丝对电极置于测试烧杯中，将组装好的测试装置固定到磁力搅拌器上，调节好搅拌器的转速，将三电极系统接到电化学工作站，准备进行实验；

(2)采用循环伏安扫描法或恒电位扫描法对工作电极进行活化，通过电极活化保证电极的初始状态相同，使用该电极在恒pH值的待测液中检测重金属离子；

(3)当工作电流稳定后，利用电化学溶出伏安法，进行金属离子的沉积和溶出，检测重金属的浓度；电极活化阶段与沉积和溶出阶段是连续的，没有时间间隔。

所述步骤(2)中循环伏安扫描活化法为：进行循环伏安扫描，扫描周期为5-50次，得到稳定的氧化还原电流峰，完成工作电极活化。

所述步骤(2)中恒电位扫描活化法为：对工作电极施加某一恒定的电位，该电位的选择不能影响到工作电极的修饰物质，当电流值稳定时，结束施加恒电位处理过程，得到相同状态的工作电极。

所述工作电极为圆形玻碳电极，电极表面直径为2-3mm。

本发明的优越性：1、自动化程度高、操作简单、检测限低，本发明能够得到准确的符合实际的测试结果；2、通过电极活化之后，相同的沉积时间沉积的金属量相同，不同的时间可以与峰电流呈现较好的线性关系；3、通过施加电极活化改善电化学溶出伏安法，能够明显的改善电极的重现性，为解决电化学研究中测试重现性不好的问题提供了一个研究方向；4、采用电极活化处理后的测试结果相对标准偏差由未经活化处理前的7-8％变为4-5％。

(四)具体实施方式：

实施例1：一种提高工作电极重现性的方法及其应用，其特征在于它包括以下步骤：