[发明专利]含铱有机电致发蓝色磷光化合材料、其制备方法和有机电致发光器件无效
申请号: | 201110430551.8 | 申请日: | 2011-12-20 |
公开(公告)号: | CN103172679A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;梁禄生 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C09K11/06;H01L51/44;H01L51/50 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含铱有 机电 蓝色 磷光 化合 材料 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种含铱有机电致发蓝色磷光化合材料,其特征在于,该含铱有机电致发蓝色磷光化合材料具有下述结构通式:
式中,R为C1~C4烷基。
2.一种含铱有机电致发蓝色磷光化合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
S1、无氧环境中,将结构通式为的化合物A和三水合三氯化铱按照摩尔比3∶1~5∶1加入第一有机溶剂中,溶解后,升温至第一有机溶剂回流状态,反应生成结构通式为的二桥化合物B;其中,R为C1~C4烷基;
S2、无氧环境中,将所述二桥化合物B和结构式为的四吡唑硼化钾按照摩尔比1∶2.5~1∶3.5加入第二有机溶剂中,然后往第二有机溶剂中加入第一催化剂,搅拌升温至第二有机溶剂回流状态,生成结构式为的所述含铱有机电致发蓝色磷光化合材料。
3.根据权利要求2所述的含铱有机电致发蓝色磷光化合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述化合物A是采用下述步骤制得:
S11、在无水无氧环境中,将结构式为的化合物D和二异丙胺基锂按照摩尔比1.2∶1加入四氢呋喃溶液中,在-78℃下进行反应;接着往反应混合液加入硼酸三甲酯,继续在常温下反应,生成结构式为的化合物E;
S12、将所述化合物E与结构通式为的化合物F按照摩尔比1.5∶1~2∶1加入含有第二催化剂的第三有机溶剂,升温至第三有机溶剂回流状态下进行Suzuki偶联反应,生成所述化合物A;其中,所述化合物F中,R为C1~C4烷基。
4.根据权利要求3所述的含铱有机电致发蓝色磷光化合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中还包括对所述化合物E的提纯步骤:
用质量百分含量为5wt%的NaOH水溶液来终止反应混合液中反应;然后用当量浓度为3N的HCl水溶液调节反应混合液的pH值至中性;接着用乙酸乙酯多次萃取后合并有机相;最后浓缩有机相,得到纯化的所述化合物E。
5.根据权利要求3所述的含铱有机电致发蓝色磷光化合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S12还包括对所述化合物A的提纯步骤:
往含所述化合物A的反应混合液中加入蒸馏水后;接着萃取,合并有机相;其次用无水MgSO4干燥有机相,过滤,浓缩滤液;最后使用乙酸乙酯与正己烷混合液作淋洗剂对滤液残留物进行硅胶柱色谱分离,得到纯化的所述化合物A。
6.根据权利要求3所述的含铱有机电致发蓝色磷光化合材料的制备方法,其特征在于,步骤S12中,所述催化剂为K2CO3水溶液和Pd(PPh3)4的混合物;所述K2CO3的摩尔量为所述化合物F的摩尔量的10倍,所述Pd(PPh3)4的摩尔量为所述化合物F的摩尔量的0.5%。
7.根据权利要求3所述的含铱有机电致发蓝色磷光化合材料的制备方法,其特征在于,步骤S12中,所述第三有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、甲苯或二甲基亚砜。
8.根据权利要求2所述的含铱有机电致发蓝色磷光化合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述第一有机溶剂为2-乙氧基乙醇。
9.根据权利要求2所述的含铱有机电致发蓝色磷光化合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述第二有机溶剂为1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、2-乙氧基乙醇或四氢呋喃;所述第一催化剂为甲醇钠和三氟甲磺酸银。
10.一种有机电致发光器件,其特征在于,该有机电致发光器件的发光层包括含铱有机电致发蓝色磷光化合材料,该含铱有机电致发蓝色磷光化合材料具有如下结构通式:
式中,R为C1~C4烷基。
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