[发明专利]低压梯度装置有效
申请号: | 201110431020.0 | 申请日: | 2011-12-20 |
公开(公告)号: | CN102866217A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 麻生喜昭;井上藤男 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
主分类号: | G01N30/34 | 分类号: | G01N30/34 |
代理公司: | 上海市华诚律师事务所 31210 | 代理人: | 肖华 |
地址: | 日本京都府京都*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低压 梯度 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种用于使在液相色谱仪的分析流路中送液的流动相的组成根据时间发生变化的梯度装置,特别涉及一种低压梯度装置。
背景技术
作为液相色谱仪,有一种具有一边使流动相的组成根据时间发生变化一边将流动相供给分析流路的低压梯度装置的液相色谱仪(例如,日本专利特开平-5-312795号公报)。这样的低压梯度装置一般是以下这样工作的:准备多个种类的液体,控制这些液体被吸引至柱塞泵等往复运动式泵中的时刻,并调整这些液体的混合比率,由此使得流动相的组成发生变化。
图6表示现有的低压梯度装置的一个实例。
具有通过柱塞8在泵头6内滑动来进行液体的吸入和排出的柱塞泵10,在该柱塞泵10的液体入口连接有入口流路54,在该柱塞泵10的液体出口连接有出口流路12。柱塞8通过由电动机或凸轮机构构成的驱动部16在一直线上被往复驱动,驱动部16通过控制部58控制其动作。
作为通过柱塞泵10送液的流动相,准备有A~D四种类的流动相。用于从一端分别吸入流动相A~D的吸入流路52a~52d的另一端在合流部55合流,并被连接至入口流路54。设置有构成为仅使得吸入流路52a~52d中的某一个打开的切换机构53。切换机构53由被设置在各吸入流路52a~52d上的开关阀53a~53d构成,使得仅某一种流动相吸入柱塞泵10中。切换机构53的动作通过控制部58控制。虽然省略了图示,但是在入口流路54和出口流路12分别设置有逆止阀,柱塞泵10的吸入动作时入口流路54打开,且出口流路12关闭,相反地排出动作时是出口流路12打开,且入口流路54关闭。
在该梯度装置中,依次以规定的时刻对A~D这四种类流动相中的例如2种流动相进行切换,将它们吸入至柱塞泵10中进行混合,并将该混合液体输送至液相色谱仪的分析流路中。而且,通过使切换吸引至柱塞泵10中的流动相的时刻在时间上变化,使向分析流路送液的流动相的组成变化。
在上述的梯度装置中,被吸入至柱塞泵10的流动相在合流部55互相接触,但是仅被吸入至柱塞泵10中的流动相的吸入流路为打开的状态,除此以外的流动相的吸入流路是关闭的,所以不会产生向关闭的吸入流路的其他的流动相的逆流。但是,已经知道在互相接触的流动相之间存在密度差的话,会产生密度高的流动相向密度低的流动相的流路侧流入(逆流)这样的现象。该逆流产生的话,本来应该被吸入至柱塞泵10中的流动相流进其他的流动相的流路侧,因此无法得到规定的吸入量,影响到从柱塞泵10被送液的流动相的组成,从而无法得到液相色谱仪的分析结果的再现性。
发明内容
因此,本发明的目的是抑制由于流动相的密度差而产生的流动相的逆流。
本发明的梯度装置具有:往复运动式泵,所述往复运动式泵通过进行液体的吸引和排出来进行送液;第1吸入流路,所述第1吸入流路用于将第1流动相引导至所述往复运动式泵;第2吸入流路,所述第2吸入流路用于将第2流动相引导至所述往复运动式泵;合流部,所述合流部使所述第1吸入流路和第2吸入流路合流;入口流路,所述入口流路将所述合流部及所述往复运动式泵连接,将来自所述第1吸入流路或者所述第2吸入流路的液体引导至所述往复运动式泵;电磁阀,所述电磁阀分别设置在所述第1吸入流路和所述第2吸入流路上,在彼此不同的时刻进行各流路的开闭;和小孔,所述小孔被设置在各吸入流路的各自的所述电磁阀和所述合流部之间,作为该流路的内径被缩小了的区间。
在这里,“小孔”是指在流路的一部分中内径比其他的流路部分小的部分。除了颈缩流路缩小了该部分的内径的方式之外,还包含在拦阻流路的板上钻小孔的方式。通过在各吸入流路上设置这样的小孔,抑制来自其他吸入流路的流动相向该小孔之前逆流至各吸入流路中。
又,在液相色谱仪的低压梯度分析中,经常使用水系溶剂和乙腈等的有机溶剂。作为水系溶剂的代表,举例有磷酸缓冲液等的缓冲液,但是缓冲液被混合了有机溶剂的话,在缓冲液中溶解的盐析出。在上述的梯度装置使用缓冲液和有机溶剂的话,会产生缓冲液向有机溶剂的流路侧的逆流,在有机溶剂的流路侧析出盐。该盐的析出在开闭有机溶剂的流路的电磁阀或其附近产生的话,会发生所析出的盐进入电磁阀的阀体和阀坐之间,关闭时的阀体和阀坐之间的液密性受损,电磁阀无法完全地关闭这样的不良情况。
在本发明的梯度装置中,例如将第1流动相设为有机溶剂,第2流动相设为水系溶剂,通过在第1吸入流路的电磁阀和合流部之间设置小孔,可以抑制流入到第1吸入流路侧的水系溶剂到达至电磁阀,因此可以防止盐在电磁阀中析出。
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