[发明专利]一种对铅离子敏感的多孔硅基伏安传感材料的制备方法

权利要求书

1.一种对铅离子敏感的多孔硅基伏安传感材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：

A．将N型或P型硅片进行预处理，再将硅片放入腐蚀液中以双电槽或单电槽电化学腐蚀法，将硅片作为阳极，铂片作为负极，施加5～100mA／cm²的腐蚀电流5～80分钟，即将硅片腐蚀得到多孔硅，孔径在10纳米～5微米；

B．对步骤A所得多孔硅进行清洗，再将其放入3-氨基烷基三乙（甲）氧基硅烷︰三乙胺︰甲苯的体积比为0.5～10︰1～10︰10～100的混合溶液Ⅰ中，再在30～120℃下搅拌进行氨基硅烷化反应2～24小时，然后将其取出进行再处理后备用；

C．按三乙胺︰二氯甲烷︰氯乙酰氯的体积比为0.5～10︰10～100︰1～10取料，先将三乙胺与二氯甲烷混合，并在0℃下静置5～60min后，再加入氯乙酰氯，得到混合溶液Ⅱ，将步骤B所得多孔硅放入混合溶液Ⅱ中，在0～20℃下搅拌反应2～48小时，然后将其取出进行再处理后备用；

D．按固液比为0.1～1︰10～100，将硫代氨基脲放入DMSO中，得到混合溶液Ⅲ，将步骤C所得多孔硅放入混合溶液Ⅲ中，在30～120℃下搅拌反应2～24小时，即得到对铅离子敏感的多孔硅基伏安传感材料，然后将其取出进行再处理后备用。

2.根据权利要求1所述的对铅离子敏感的多孔硅基伏安传感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A的硅片的电阻率为0.01～20Ω·cm。

3.根据权利要求1所述的对铅离子敏感的多孔硅基伏安传感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A的预处理是将硅片依次用无水乙醇、去离子水超声清洗1～20分钟，再用质量浓度为5～40%的氢氟酸浸泡1～10分钟。

4.根据权利要求1所述的对铅离子敏感的多孔硅基伏安传感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A的腐蚀液是体积比为下列组分的混合溶液：去离子水︰无水乙醇︰质量浓度为5～60%的氢氟酸=0.5～2︰1～10︰0.5～5。

5.根据权利要求1所述的对铅离子敏感的多孔硅基伏安传感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B的清洗是将多孔硅依次用无水乙醇、去离子水超声清洗1～30分钟。

6.根据权利要求1所述的对铅离子敏感的多孔硅基伏安传感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B、C和D的再处理是将多孔硅依次在乙醇和去离子水中超声波清洗后用氮气吹干。

7.根据权利要求1所述的对铅离子敏感的多孔硅基伏安传感材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B的氨基硅烷化反应是在催化剂条件下进行原位硅烷化反应，或者是先在多孔硅表面引入硅醇键后再进行硅烷化反应。

8.根据权利要求7所述的对铅离子敏感的多孔硅基伏安传感材料的制备方法，其特征在于：所述催化剂条件是采用胺作为催化剂。