[发明专利]一种凝胶注模浆料的固化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种凝胶注模浆料的固化方法，属于陶瓷材料制备技术领域。

背景技术

随着现代科技的发展，高性能陶瓷部件的先进制备技术成为研究的重点和热点之一，特别是大尺寸、复杂形状制品的制备技术。陶瓷材料在成型过程中不但容易产生缺陷，而且形成的缺陷往往很难通过后续工艺得到弥补和消除。此外，陶瓷材料的高硬度、高耐磨性使得后续加工比较困难，加工成本昂贵，对于复杂形状的制品，加工问题显得尤为棘手。因此成型技术作为制备过程中的一个关键环节，直接影响到材料的烧结、加工和最终性能。

凝胶注模成型是美国橡树岭国家重点实验室(Oak Ridge laboratory)于20世纪90年代初发明的一种新型陶瓷成型技术。它是将高分子化学、胶体化学和陶瓷工艺学结合在一起的一种近净形状(near net-shape)成型方法。凝胶注模成型工艺使用的主要原料有溶剂、粉体、有机单体、交联剂、引发剂、催化剂、分散剂和塑性剂等。其工艺关键是通过静电稳定或位阻稳定等胶态体系的稳定机制，制备具有高固含量、低粘度的浆料。该工艺包括以下几个过程：首先将粉体分散在含有有机单体和交联剂的水溶液或非水溶液中，浇注前加入引发剂和催化剂，充分搅拌均匀并脱气后，将浆料注入模具中；然后在一定的温度条件下引发有机单体聚合，使浆料粘度骤增，从而导致浆料原位凝固，形成湿坯；湿坯脱模后，在一定的温度和湿度条件下干燥，得到高强度坯体，最后将干坯排胶并烧结，得到致密部件。

凝胶注模成型工艺与其它成型工艺相比具有显著的优势：所用的添加剂可以全部使用有机物，烧结后不会有杂质残留；成型的生坯强度很高，能直接进行机械加工，是一种较为新颖的近净尺寸原位固化成型技术，可制作高质量、形状复杂的部件；为解决材料成型和加工难题提供了有效的方法和途径，因而得到了广泛的关注并获得了长足的发展。

虽然凝胶注模成型已经成功地应用在氧化物和非氧化物陶瓷体系，但是在制备过程中仍然存在一系列的问题：例如固化时，通常是将模具放在恒温设备中(如水浴)中，通过模具传热，逐步使浆料的温度升高至40～80℃范围内；达到设定温度后，再在此温度下保温一定时间，凝胶前驱体(如丙烯酰胺)在引发剂作用下发生凝胶化反应，形成三维网络结构，从而实现浆料原位固化成型。这种固化方法取决于模具和浆料的传热速率，因模具大小、形状、浆料数量、传热速率、控温设备等因素的影响，模具中不同部位的浆料温度很难保持一致，这对浆料的均匀、同步固化过程不利，因而使工艺控制变得较为困难；而且由于固化时间比较长，浆料中的陶瓷颗粒因密度较高容易发生沉降，也会引起固化后的素坯中存在密度梯度和结构不均匀现象；另外，长时间固化容易引起浆料中水分的蒸发而产生缺陷，影响产品的质量，产生废品的几率增大。

由于在凝胶注模等胶态成型中，浆料固含量往往很高，浆料的均匀性稍差就会在成型后的坯体中造成缺陷，在后续的干燥过程中，容易因为局部水分蒸发速率的差异，导致坯体内部各部分收缩率的差异，进而导致坯体干燥收缩各向异性和内应力的出现；当内应力大于塑性坯体的屈服值时，坯体发生变形；内应力超过塑性坯体的破坏点或超过弹性坯体的强度时，坯体发生开裂；对于大尺寸、复杂形状的样品，这种影响尤为突出。因此，缩短固化时间，保持固化时不同部位的温度均匀性，保证同步固化，对于制备结构均匀、完整、高质量的凝胶注模素坯非常关键，也对后续的干燥和烧结工艺至关重要。

目前，在浆料固化方面，国内外仍然沿用恒温恒湿烘箱固化、恒温水浴固化、烘箱恒温固化等传统固化方式。其中恒温恒湿烘箱固化是在高湿度环境下实现，和恒温水浴固化类似。以上固化方式无法保证固化时浆料中不同部位的温度均匀性，容易导致素坯的结构不均匀甚至引入缺陷，且固化时间长，可控性差，不利于工业化生产。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题和不足，本发明的目的是提供一种简单、快速、高效固化凝胶注模浆料的方法，为制备结构均匀、完整、高质量的凝胶注模素坯提供一种便捷途径。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种凝胶注模浆料的固化方法，包括如下步骤：

a)将浇入陶瓷浆料的模具放入微波加热设备中，慢速加热，使浆料内部温度在2～5分钟内升到55～65℃；

b)停止加热1～5分钟；

c)再次慢速加热，使浆料内部温度在2～5分钟内升到75～85℃；

d)自然冷却到室温，打开模具，即得固化的陶瓷素坯。