[发明专利]一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺有效
申请号: | 201110431670.5 | 申请日: | 2011-12-14 |
公开(公告)号: | CN102584641A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 牛金平;张文星;韩亚明;刘晓臣;韩向丽 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
主分类号: | C07C303/06 | 分类号: | C07C303/06;C07C309/42 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 烷基 甲醛 低聚物磺酸盐 工艺 | ||
1.一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)制备烷基酚甲醛低聚物
在反应釜内加入烷基酚、催化剂,催化剂用量为烷基酚质量的0.1%~10.0%,在搅拌条件下并加热到30~50℃后,滴加甲醛溶液或多聚甲醛总进样质量的50%~80%,继续搅拌升温至反应温度60~120℃后再补加剩余的甲醛溶液或多聚甲醛,烷基酚与甲醛或多聚甲醛的摩尔比为1∶0.5~5,在该反应温度下继续反应30~240min,反应结束后用加入氢氧化钠水溶液调节反应产物至PH=6.5~8.0,得到烷基酚甲醛低聚物;
(2)制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐
在反应釜内加入烷基酚甲醛低聚物,加入溶剂溶解后,开启搅拌加热至30~80℃时加入磺化剂,磺化剂与烷基酚甲醛低聚物的摩尔比为10~1∶1,加完后继续反应30~90min,磺化产物用碱中和至pH为7~8,蒸除溶剂后得到烷基酚甲醛低聚物磺酸盐。
2.如权利要求1所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的烷基酚R1-OH,R1为C8~C24的直链、支链烷基苯酚,或不同烷链的混合酚。
3.如权利要求1所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的催化剂是烷基芳基磺酸或烷基磺酸。
4.如权利要求3所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的烷基芳基磺酸分子式为R2-Ar-SO3H,R2为C1~C16的直链、支链烷基芳基磺酸,或不同烷链混合的烷基芳基磺酸,Ar为苯基、萘基或二苯基。
5.如权利要求3所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的烷基磺酸分子式为R3-SO3H,R3为C8~C24的直链、支链烷基磺酸,或不同烷链混合的烷基磺酸。
6.如权利要求1所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的溶剂是C6~C20烷烃或卤代烃。
7.如权利要求6所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的C6~C20烷烃是正构烷烃、异构烷烃、支链烷烃或环烷烃。
8.如权利要求1所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的卤代烃是二氯甲烷、二氯乙烷或三氯甲烷。
9.如权利要求1所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的磺化剂是发烟硫酸、液体三氧化硫或气体三氧化硫。
10.如权利要求9所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的气体三氧化硫是由燃硫法、发烟硫酸气提法、液体二氧化硫催化转化法或液体三氧化硫直接汽化法得到的三氧化硫/空气混合气体。
11.如权利要求10所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的三氧化硫/空气混合气体中三氧化硫的体积分数在5~20%范围内。
12.如权利要求1所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的步骤(1)中的碱是无机碱或有机碱。
13.如权利要求12所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
14.如权利要求12所述的一种制备烷基酚甲醛低聚物磺酸盐的工艺,其特征在于所述的有机碱为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或四烷基铵。
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