[发明专利]反相乳液聚合制备超支化离子型酰胺类聚合物的方法

权利要求书

1.一种制备超支化离子型酰胺类聚合物的反相乳液合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配制连续相：在室温条件下，将油溶性乳化剂、高分子表面活性剂、溶于溶剂油，混合均匀；所述油溶性乳化剂、高分子表面活性剂和溶剂油的质量比控制在0.4-15:0.01-12:8-68；

（2）配制分散相：将水溶性乳化剂、酰胺类单体、离子型单体、RAFT链转移剂、引发剂溶解在水中，配制成分散相；其中水溶性乳化剂、酰胺类单体、离子型单体、RAFT链转剂、引发剂和水之间的质量比例控制在0.4-15:0-45: 0.01-45:0.00045-0.45:0.00009-0.45:3-65；

（3）配制后续相：将酰胺类单体和二烯类单体配制成水溶液后续相，后续相分两部分：第一部分后续相的酰胺类单体、二烯类单体、水之间的质量比例控制在0.01-45:0-5:1-40；第二部分后续相的酰胺类单体、二烯类单体、水之间的质量比例控制在0.01-45:0-5:1-40；第一部分后续相与第二部分后续相的质量比例控制在0.1-5:0.1-5；

（4）按质量比0.5-25:0.5-25:0.01-10取步骤1-3配制的连续相、分散相和后续相，然后在室温、机械搅拌条件下将分散相逐渐加入到连续相中，混合预乳化，通氮除氧30分钟；加入引发剂后升高温度，在25-80℃条件下进行聚合反应；反应至0.5-5小时后，在0-3小时内将第一部分后续相加入到反应体系中；继续反应1-3小时后，在0-3小时内将第二部分后续相加入到反应体系中，继续反应1-3小时，制备得到超支化离子型酰胺类聚合物。

2.根据权利要求1所述制备超支化离子型酰胺类聚合物的反相乳液合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述油溶性乳化剂为非离子型表面活性剂，包括脱水山梨糖醇单油酸酯、脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、多油酸聚甘油酯和甘油单硬脂酸酯等；所述步骤（2）中水溶性乳化剂为非离子型表面活性剂，包括聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯油酸基醚、聚氧乙烯硬脂酰胺和聚氧乙烯壬基苯基醚等；步骤（1）中的高分子表面活性剂是一种两亲性聚合物，聚合物中同时存在亲水、亲油基团，包括环氧乙烯-环氧丙烷嵌段共聚物、十二羟基硬脂酸-环氧乙烷嵌段共聚物、丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物、丙烯酸酯-丙烯酸共聚物、丙烯酸酯-甲基丙烯酸共聚物、丙烯酸酯-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物和丙烯酸酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐共聚物等。

3.根据权利要求1所述制备超支化离子型酰胺类聚合物的反相乳液合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述溶剂油包括：芳香族、环烷烃类、脂肪族类的液态烃类及其含取代基的化合物。

4.根据权利要求1所述制备超支化离子型酰胺类聚合物的反相乳液合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述溶剂油包括全氯乙烯、四氯化碳、甲苯、苯、二甲苯、正辛烷、十二烷、十四烷、不同碳链的异构烷烃、120#溶剂油、200#溶剂油、煤油、液体石蜡和白油等。

5.根据权利要求1所述制备超支化离子型酰胺类聚合物的反相乳液合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述的酰胺类单体包括：丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-双取代丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-丙烯酰吗啉、N-（2-羟丙基）丙烯酰胺、N-丙烯酰吡咯烷、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮等；所述的阴离子型单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、丙基丙烯酸、对乙烯基苯磺酸（钠）、对乙烯基苯甲酸等；所述的阳离子型单体包括二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、N-二甲基乙烯基苯基氨及其季铵盐、2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶等；所述的两亲性水溶性单体包括N-（3-磺酸丙基）2-乙烯基吡啶和2-丙烯酰氧乙基磷酸胆碱等。

6.根据权利要求1所述制备超支化离子型酰胺类聚合物的反相乳液合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述二烯类单体包括对称性和非对称性烯类化合物；所述对称二烯类化合物包括N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，二丙烯酸酯聚乙二醇酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯等；所述非对称二烯类化合物包括（甲基）丙烯酸乙烯氧基聚乙二醇酯等。