[发明专利]废旧镍钨系催化剂回收钨镍的方法

权利要求书

1.一种废旧镍钨系催化剂回收钨镍的方法，其特征在于：所述的方法包括如下的工艺步骤：

1)还原焙烧：在600～800℃的温度下，应用还原剂对废旧镍钨系催化剂进行焙烧，反应时间1～4小时，使得废旧镍钨系催化剂中的氧化镍和氧化铁转化为镍和铁的金属单质，而氧化铝、氧化钨、二氧化硅不会被还原；

2)置换浸出：在焙烧后的产物中加入铜溶液，金属镍和铁与铜离子发生置换反应，变成镍离子和铁离子进入溶液中，其中，铜离子浓度为0.5～3mol/L，调节溶液的pH值为1.0～2.0，反应温度为60～80℃，浸出时间为2～6小时；

3)萃取分离：将置换浸出后的溶液进行过滤，滤液为含有镍离子以及少量铁离子和铜离子的溶液，将溶液的pH值调节到3.0～4.5，然后进行萃取，将镍从铜和铁中分离出来；

4)浓缩结晶：上步骤中，萃取后得到的萃余液为纯净的镍溶液，可直接浓缩结晶得到镍晶体，反萃液为含有铜离子和铁离子的溶液，可返回步骤2中，用于得到镍离子和铁离子；

5)高温焙烧：将步骤2)中置换浸出的滤渣混合碳酸钠焙烧，在500～800℃的温度下焙烧2～6小时，碳酸钠与钨的摩尔数之比为1.2～2.0∶1，焙烧后的物料用60～99℃的热水洗涤，固液质量比为1∶4～12，洗涤时间为1～3小时，得到含有钨酸钠的溶液，滤渣用以回收铝和铜；

6)回收钨：将步骤5)得到的含有钨酸钠的溶液用酸回调pH值至0.5～2.0，在75～99℃的温度下反应2～4小时，过滤后得到的滤渣用80～99℃的热水洗涤，固液质量比为1∶8～12，洗涤后的滤渣在80～120℃下烘干2～8小时，得到纯度为98.5％以上的钨酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤1)中，所述的还原剂包括炭或者氢气，还原剂与镍和铁的摩尔总数之比为1∶0.05～0.2。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤2)中，加入的铜溶液中Cu²⁺离子的摩尔数与镍和铁的摩尔总数之比为1.2～1.5∶1，铜溶液包括硫酸铜、氯化铜或硝酸铜溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤3)中，用于调节溶液pH值的溶液包括浓度为1～10mol/L的氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤3)中，所用的萃取剂包括P204或P507。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂P204的组成为质量比为20～30％的P204混合70～80％的磺化煤油，其皂化率为50～75％，有机相与水相的体积比为1∶0.5～2。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：在步骤3)中的萃取过程中，经过8～10级萃取、4～6级洗涤和4～6级反萃后得到萃余液和萃取液，其中，洗涤液与反萃液分别为H⁺浓度为0.5～1.2mol/L和3～4.5mol/L的酸溶液。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤4)中，将含镍溶液蒸发到溶液的波美度为50～55之间，再经过10～15小时，使得镍溶液温度降低至20～40℃之间，再经过12～24小时的分离，得到的固体颗粒为镍晶体。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤6)中，用于回调pH值的酸包括硫酸或盐酸。