[发明专利]一种氨纶防黄剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201110432876.X | 申请日: | 2011-12-21 |
公开(公告)号: | CN102557991A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 常加力 | 申请(专利权)人: | 蓬莱红卫化工有限公司 |
主分类号: | C07C281/06 | 分类号: | C07C281/06;D01F1/10;D01F6/94 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 彭秀丽 |
地址: | 265600 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨纶防黄剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物,其特征在于,具有式(I)所示的结构:
其中,
R1和R2彼此独立地为C1-4的直链烷基、叔丁基或异丙基。
2.根据权利要求1所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物,其特征在于,
所述的R1和R2彼此独立地为甲基或叔丁基。
3.根据权利要求1所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物,其特征在于,
所述4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物选自以下结构式中的一种:
4.一种根据权利要求1所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在反应釜中,在相转移催化剂存在下,式(II)所示受阻酚化合物与水合肼在温度30℃~150℃条件下反应,生成式(III)所示的受阻酚酰肼;
(2)步骤(1)制备的式(III)所示的受阻酚酰肼,在-10℃~30℃的温度下,在有机溶剂中与二苯基甲烷二异氰酸酯反应,生成式(I)所示的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物;
其中,R1和R2彼此独立地为C1-4的直链烷基、叔丁基或异丙基。
5.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵和环状冠醚中的一种或其中几种的混合物。
6.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,
在步骤(1)中式(II)所示受阻酚化合物与所述水合肼的摩尔比为1∶(1~10)。
7.根据权利要求6所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,
在步骤(1)中式(II)所示受阻酚化合物与所述水合肼的摩尔比为1∶(1~3.99)。
8.根据权利要求7所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,
所述步骤(1)中反应物升温至78~82℃时开始回流,继续升温并在全回流状态下保温1.5~2.5小时,然后将回流比设定为(9~11)∶1采出甲醇,并升温至100~150℃时调节回流比为(4~7)∶1,并保温5~7小时。
9.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,
在步骤(1)的反应过程中检测式(II)所示受阻酚化合物含量<0.5wt%后终止反应。
10.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,
在步骤(2)中所述受阻酚酰肼(III)与二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为(2~4)∶1。
11.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,
在步骤(2)中所述式(III)所示的受阻酚酰肼与所述有机溶剂混合后降温至-10℃~30℃。
12.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,
步骤(2)中在-10℃~30℃条件下,将二苯基甲烷二异氰酸酯与所述有机溶剂的混合液滴加入所述式(III)所示的受阻酚酰肼与所述有机溶剂的混合液中,并保温2~6h。
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