[发明专利]一种氨纶防黄剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201110432876.X 申请日: 2011-12-21
公开(公告)号: CN102557991A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 常加力 申请(专利权)人: 蓬莱红卫化工有限公司
主分类号: C07C281/06 分类号: C07C281/06;D01F1/10;D01F6/94
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 彭秀丽
地址: 265600 山*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 氨纶防黄剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物,其特征在于,具有式(I)所示的结构:

其中,

R1和R2彼此独立地为C1-4的直链烷基、叔丁基或异丙基。

2.根据权利要求1所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物,其特征在于,

所述的R1和R2彼此独立地为甲基或叔丁基。

3.根据权利要求1所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物,其特征在于,

所述4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物选自以下结构式中的一种:

4.一种根据权利要求1所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在反应釜中,在相转移催化剂存在下,式(II)所示受阻酚化合物与水合肼在温度30℃~150℃条件下反应,生成式(III)所示的受阻酚酰肼;

(2)步骤(1)制备的式(III)所示的受阻酚酰肼,在-10℃~30℃的温度下,在有机溶剂中与二苯基甲烷二异氰酸酯反应,生成式(I)所示的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物;

其中,R1和R2彼此独立地为C1-4的直链烷基、叔丁基或异丙基。

5.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,

步骤(1)中所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵和环状冠醚中的一种或其中几种的混合物。

6.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,

在步骤(1)中式(II)所示受阻酚化合物与所述水合肼的摩尔比为1∶(1~10)。

7.根据权利要求6所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,

在步骤(1)中式(II)所示受阻酚化合物与所述水合肼的摩尔比为1∶(1~3.99)。

8.根据权利要求7所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,

所述步骤(1)中反应物升温至78~82℃时开始回流,继续升温并在全回流状态下保温1.5~2.5小时,然后将回流比设定为(9~11)∶1采出甲醇,并升温至100~150℃时调节回流比为(4~7)∶1,并保温5~7小时。

9.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,

在步骤(1)的反应过程中检测式(II)所示受阻酚化合物含量<0.5wt%后终止反应。

10.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,

在步骤(2)中所述受阻酚酰肼(III)与二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为(2~4)∶1。 

11.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,

在步骤(2)中所述式(III)所示的受阻酚酰肼与所述有机溶剂混合后降温至-10℃~30℃。

12.根据权利要求4所述的4,4’-甲撑二苯双(对-二酰肼乙基-3-烷基-5-烷基苯酚)化合物的制备方法,其特征在于,

步骤(2)中在-10℃~30℃条件下,将二苯基甲烷二异氰酸酯与所述有机溶剂的混合液滴加入所述式(III)所示的受阻酚酰肼与所述有机溶剂的混合液中,并保温2~6h。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于蓬莱红卫化工有限公司,未经蓬莱红卫化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110432876.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top