[发明专利]一种全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法

说明书

技术领域

本发明属于炼钢连铸技术领域，本发明提供了一种无损伤全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物的方法及试样的制备过程；通过此种方法可以获得炼钢、连铸过程中钢基体中不同粒度范围的非金属夹杂物三维形貌特征，这些特征对于炼钢过程夹杂物的形态控制、上浮去除、改善钢液洁净度有着至关重要的影响，因此本发明对炼钢、连铸领域有着重要的借鉴和指导意义。

背景技术

钢中非金属夹杂物对钢的质量危害极大，存在于钢中的不规则夹杂物尤其是大颗粒夹杂物在使用过程中往往会成为应力疲劳起源点，严重时导致产品报废。钢中夹杂物的数量、形态、尺寸是评价钢质量的重要指标。

传统几类典型夹杂物分析方法的比较如下表：

表1夹杂物分析方法比较

传统的检测夹杂物的方法很难真实直观地观察到钢中非金属夹杂物的三维形貌。金相法只能得到夹杂物的平面二维形貌，夹杂物表现出来的形貌随其距离观察面位置的不同会表现出巨大差异，尤其像目前普遍的铝脱氧钢形成的三维形貌复杂的Al₂O₃，此方法不具有代表性。大样电解法虽然可以提取得到夹杂物，但是由于电解周期长、淘洗过滤复杂，再加上很多时候电解液为酸性溶液，在此过程中很多夹杂物已经不能保持其原来形貌，电解后观察到的夹杂物形貌和尺寸与真实形貌也相差较大。

该方法克服了大样电解酸性溶液易破坏夹杂物形貌、电解周期长、难得到小颗粒夹杂物的缺点，通过采用有机电解液、短周期、多重分离抽滤的手段实现观察不同粒径范围内夹杂物真实三维形貌的目的。方法简单可靠，周期短，所观察到的非金属夹杂物三维形貌清晰、完整。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单可靠、周期短、全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法。

实现本发明的目的基于以下思路：将待观察金属试样加工成薄片作为电源的阳极，浸入到一种有机溶液组成的电解液中，电源阴极与不锈钢板相连，通过控制电流密度和电解时间对金属试样进行电解，使钢基体中的夹杂物最终进入到溶液中，然后经过超声波清洗和分级过滤后可以得到不同粒径范围的夹杂物，通过扫描电镜观察可以得到钢基体中不同种类夹杂物的三维形貌，本方法包括以下步骤：

(1)制备试样，并清洗和处理试样表面；

(2)配制有机溶液作为电解液，配制重量百分数为：四甲基氯化铵1.5％～3.0％，三乙醇铵8％～10％，余量为碳酸丙烯酯的有机溶液；

(3)以试样为阳极，以不锈钢金属薄片为阴极，以有机溶液为电解液，进行电解；

(4)控制电解电流密度在0.05A/cm²～0.08A/cm²，侵蚀时间在24h～72h；使夹杂物与基体分离进入电解液中；

(5)将电解结束后的溶液经震荡澄清后，使用滤膜进行多重过滤和分离得到不同粒径范围的夹杂物；将得到的不同粒径的夹杂物滤膜烘干，备用；

(6)在扫描电解或场发射电镜下对得到的不同粒径范围夹杂物滤膜进行夹杂物三维特征的观察。

所述过程一：试样制备包括如下步骤：

1.1将钢样机械加工成(100mm～160mm长)×(50mm～90mm宽)×(3mm～5mm厚)的薄片试样，备用；

1.2将上述试样用800#砂纸打磨，确保各个表面没有铁锈，且表面光滑；

1.3将上述打磨后的试样用丙酮清洗表面，确保试样各个表面没有油渍。

所述步骤(2)中电解液的配比按重量百分数计为：四甲基氯化铵1％～3.0％，三乙醇铵5％～10％，余量为碳酸丙烯酯；其中四甲基氯化铵为导电剂，三乙醇铵为金属络合剂，避免电解过程中络合物的析出，碳酸丙烯酯为溶剂。

进一步的，所述电解液的配制重量百分数为：四甲基氯化铵1.5％，三乙醇铵8％，余量为碳酸丙烯酯的有机溶液为电解液。

所属步骤(4)中控制电解电流密度在0.05A/cm²～0.08A/cm²，电流密度的计算通过公式(a)得到，电解时间根据试样大小控制在24h～72h之间：

τ＝I/(2×L×W+2×L×H+W×H)       (式a)

式中，τ：电流密度，A/cm²；I：电源输出电流，A；L：试样长度，cm；W：试样宽度，cm；H：试样厚度，cm。

所述步骤(5)为夹杂物分离提取，具体包括如下步骤：