[发明专利]一种钛-硅分子筛的制法及使用该分子筛制造环己酮肟的方法无效
申请号: | 201110433546.2 | 申请日: | 2011-12-16 |
公开(公告)号: | CN102745712A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 江建章;谢正发;姚秉铎;赵士尧 | 申请(专利权)人: | 中国石油化学工业开发股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;B01J29/89;C07C251/44;C07C249/04 |
代理公司: | 隆天国际知识产权代理有限公司 72003 | 代理人: | 崔香丹;洪燕 |
地址: | 中国台*** | 国省代码: | 中国台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 制法 使用 制造 环己酮 方法 | ||
1.一种钛-硅分子筛的制法,包括:
准备具有钛源、硅源、模板剂及水的混合物,其中,该钛源具有下式(I)的结构:
其中,R1、R2、R3及R4独立地选自C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、其中,R5及R6独立地选自C1-C3烷基,且R1、R2、R3及R4中的至少两者的碳数大于4;
加热该混合物,以形成胶体混合物;
在该胶体混合物中混入水;
对该混有水的胶体混合物进行水热步骤;以及
煅烧该经水热步骤的胶体混合物。
2.如权利要求1所述的钛-硅分子筛的制法,其中,该R1为C6-C10烷氧基;该R2、R3及R4皆为C6-C10烷基。
3.如权利要求1所述的钛-硅分子筛的制法,其中,该R1为C6-C10烷基,该R2及R3独立地选自C2-C10羟烷基,且R4为C6-C10烷基。
4.如权利要求1所述的钛-硅分子筛的制法,其中,该R1为C1-C4烷氧基,该R2及R3独立地选自且该R4为C1-C4烷基。
5.如权利要求4所述的钛-硅分子筛的制法,其中,该R1为C1-C4烷氧基,该R2及R3皆为且该R4为C1-C4烷基。
6.如权利要求4所述的钛-硅分子筛的制法,其中,该R1为C1-C3烷氧基,该R2及R3皆为该R4为C1-C3烷基。
7.如权利要求1所述的钛-硅分子筛的制法,其中,该硅源为四烷基硅酸酯、聚乙氧基硅烷或其混合物。
8.如权利要求1所述的钛-硅分子筛的制法,其中,该模板剂为四丙基氢氧化铵。
9.如权利要求1所述的钛-硅分子筛的制法,其中,该模板剂含有溶剂,且该溶剂是醇类溶剂。
10.如权利要求9所述的钛-硅分子筛的制法,其中,该醇类溶剂是选自由甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和叔丁醇所组成的群组中的一种或多种溶剂,且该模板剂的浓度为5至50wt%。
11.如权利要求9所述的钛-硅分子筛的制法,是通过加热该混合物以移除该溶剂。
12.如权利要求1所述的钛-硅分子筛的制法,其中,在该胶体混合物中混入的水含有二氧化硅,且该二氧化硅占该水及其本身的0.1至50wt%。
13.如权利要求12所述的钛-硅分子筛的制法,其中,该含有二氧化硅的水与胶体混合物的重量比为0.001∶1至0.5∶1。
14.如权利要求1所述的钛-硅分子筛的制法,其中,该钛源与硅源的摩尔比为0.005∶1至0.06∶1;该模板剂与硅的摩尔比为0.1∶1至0.5∶1。
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