[发明专利]一种具有可见光催化活性的TiO2粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种具有可见光催化活性的TiO₂粉体及其制备方法。

背景技术

TiO₂是一种具有广阔应用前景的重要功能材料，具有良好的光催化活性、耐腐蚀性、强紫外线屏蔽能力以及电致变色性等独特的功能，近年来在水资源保护、涂料和汽车工业、传感器和光催化等领域有广泛应用。TiO₂能作为光催化剂处理污水，在紫外线照射条件下，能够降解3000多种难降解的有机化合物。我国近几十年来工业化程度的提高，导致了水污染的加重，给生态环境乃至人们的健康带来了很大的威胁，国家在制定排污标准的同时也加大了抗污的投入，发展有效地水污染处理技术是不容忽视的，TiO₂光催化处理污水的技术在污水处理领域具有广泛的应用前景。

目前，制备TiO₂粉体的方法主要有：液相沉积法、化学气相沉积法和磁控溅射法等，但是利用这些方法制备出的TiO₂光催化剂只在紫外光下具有较好的光催化活性，而在可见光下基本无光催化效果，而且这些方法的设备和工艺复杂， 工艺所需的温度较高，制备出的TiO₂粉体的纯度不高，分散性不好。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种具有可见光催化活性的TiO₂粉体及其制备方法，本发明的TiO₂粉体在广谱范围内，即在紫外光及可见光的照射下都有较强的光吸收和光响应，是一种具有一定可见光催化活性的TiO₂粉体，制备工艺简单、设备低廉，反应过程容易控制。

本发明的具有可见光催化活性的TiO₂粉体的晶相组成为，按重量百分比，锐钛矿型TiO₂：90-100wt%，金红石型TiO₂：0-10wt%。

本发明制备具有可见光催化活性的TiO₂粉体的技术方案按照以下步骤进行：

（1）制备前驱液A：将5-25ml钛酸四正丁酯边搅拌边滴加到10-35ml无水乙醇中,再滴入1-10ml冰醋酸,经过20-50min的搅拌,得到均匀透明的淡黄色溶液即前驱液A；

（2）制备滴加液B: 将5-20ml二次蒸馏水和5-15ml无水乙醇配成溶液，加入盐酸调整溶液pH值，搅拌10-30min,得到pH值为1-5的滴加液B；

（3）制备TiO₂湿溶胶:将滴加液B滴加到前驱液A中,在水浴中于50-70℃恒温搅拌2h-4h后, 得到均匀透明的淡黄色TiO₂湿溶胶,静置15小时后备用；

（4）制备TiO₂干凝胶:将得到的TiO₂湿溶胶在真空干燥箱中于50-80℃干燥24-72h，得到TiO₂干凝胶；

（5）制备TiO₂粉体：将TiO₂干凝胶研磨后，在氧化气氛和常压下于400-600℃煅烧2-5h，升温速率为5-10℃/min，对煅烧并冷却至室温后得到的TiO₂粉末研磨，即获得具有可见光催化活性的 TiO₂粉体。

其中步骤（1）、（2）和（3）中所述的搅拌速度为200-300r/min。

步骤（1）中所述的滴加速度由蠕动泵控制，其数值为0.7-1ml/min。

步骤（3）中所述的滴加速度由蠕动泵控制，其数值为0.1-0.4ml/min。

步骤（2）中所述的盐酸浓度为0.1 -12 mol/l。

与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：

本发明所提供的具有光催化活性的TiO₂粉体以钛酸四正丁酯为原料，反应物在液相下均匀混合并进行反应，生成稳定的溶胶体系，经放置一段时间转变为凝胶，因凝胶的生成，凝胶中颗粒间结构的固定化，还可有效抑制颗粒的生长和团聚过程，因而粉体粒度细且单分散性小，在溶胶或者凝胶状态下成型，在低于传统烧成温度下煅烧形成氧化物，工艺简便，制备成本较低，适合工业化生产，具有很好的社会效益和经济效益。