[发明专利]一种直接混纺大红D-GLN的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种直接混纺大红D-GLN的制备方法。

背景技术

直接混纺大红D-GLN是支撑涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法”染色工艺的新型染料，其结构式如下：

直接混纺大红D-GLN为暗红色粉末，溶于水，耐高温稳定性好，可作为已被禁止使用的C.I.直接红22，24，37，72的替代染料。由直接混纺大红D-GLN支撑的涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法”染色工艺，可以大大减少印染废水排放量，节约能耗，节约工时，具有简便、安全、省钱、实效等优势。直接混纺大红D-GLN色泽鲜艳，染色牢度优异，具有良好的染色性能，它不仅可单色使用，同时可以和其它染料拼色使用，应用面广，使用量大。然而，目前还尚未见关于直接混纺大红D-GLN的制备方法的专利报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题提供一种直接混纺大红D-GLN的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种直接混纺大红D-GLN的制备方法，直接混纺大红D-GLN的结构式如下：

所述制备方法以2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、三聚氯氰、对氨基苯甲醚-3-磺酸以及对氨基苯磺酸钠为主要反应原料，包括如下步骤：

(1)2-氨基-5-萘酚-7-磺酸碱溶：利用2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、水以及浓度为20wt％～40wt％的液碱获得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠的水溶液，并调节该水溶液pH至6.1；

(2)第一次缩合反应：将三聚氯氰、水、冰混合后，在0～2℃下打浆成悬浮体，加入步骤(1)所得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠的水溶液，在0～5℃下，进行第一次缩合反应，反应3～4小时，得第一次缩合产物溶液，其中，不断用浓度为10wt％～15wt％的纯碱水溶液调节反应液pH，使pH控制在2.9～3.1之间；

(3)第二次缩合反应：将第一次缩合物产物溶液缓缓升温至40～45℃，进行第二次缩合反应，反应2.5～3.5小时，得到第二次缩合产物溶液，其中，不断用浓度为10wt％～15wt％的纯碱水溶液调节反应液pH，使pH控制在5.4～5.6之间；

(4)重氮化反应：使对氨基苯甲醚-3-磺酸在盐酸和亚硝酸钠作用下，在温度0～5℃下发生重氮化反应，获得重氮化产物溶液；

(5)偶合反应：将步骤(4)所得重氮化产物溶液加入到步骤(3)所得第二次缩合产物溶液中，加入纯碱，在20～25℃下进行偶合反应，反应3～5小时，得到偶合产物溶液；

(6)第三次缩合反应：将对氨基苯磺酸钠加入到步骤(5)所得偶合产物溶液中，调节pH至8.4～8.6，升温至96～102℃，回流反应，获得含有直接混纺大红D-GLN的溶液；

(7)对步骤(6)所得含有直接混纺大红D-GLN的溶液进行后处理获得直接混纺大红D-GLN成品。

根据本发明的一个具体方面，步骤(1)中，所用的液碱的浓度为30wt％。步骤(3)中，升温速度小于1℃/min。优选地，2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、三聚氯氰、对氨基苯甲醚-3-磺酸以及对氨基苯磺酸钠的投料摩尔比为1.9～2∶1∶1.95～2∶0.85～0.95。

根据本发明的又一具体方面，步骤(7)所述的后处理是向步骤(6)所得含有直接混纺大红D-GLN的溶液中加入氯化钠进行盐析，过滤，滤饼烘干，磨粉，标化得到所述直接混纺大红D-GLN成品。

由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明以2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、三聚氯氰、对氨基苯甲醚-3-磺酸以及对氨基苯磺酸钠为主要反应原料，通过在同一体系中先后进行的二次缩合反应、一次偶合反应以及第三次缩合反应获得直接混纺大红D-GLN，通过对反应条件的控制，各步反应的转化率都很高，且前步反应的产物无需从溶液中分离出来，可直接进行下一步反应，因而，在简化操作的同时，也提高产品的总收率。此外，本发明方法成本低且原料易得。

附图说明

图1为根据本发明方法所制得的直接混纺大红D-GLN的红外核磁谱图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明不限于以下实施例。

一种直接混纺大红D-GLN的制备方法，其包括以下步骤：