[发明专利]一种钛精矿、钛渣或碳化钛渣的消解方法和检测方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物的分析检测技术领域，更具体地说，本发明涉及作为钛工业基础原材料的各种类型的钛精矿、钛渣、碳化钛渣的消解方法和检测方法。

背景技术

虽然钛精矿、钛渣、碳化钛渣与金红石、富钛料等其它含钛产品一样，同归属于高钛基体类试样，均作为生产钛白粉、海绵钛等钛工业产品的基础原材料，但是它们的二氧化钛基体含量和共存杂质元素的种类及其含量均存在较大差异，因此相应检测分析的对象、要求和目标均不尽相同。

目前，钛精矿、高钛渣、富钛料等高钛基体类试样中的二氧化钛基体以及二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁等常量杂质通常采用X-射线荧光光谱(XRF)法或滴定法等传统的化学分析方法进行检测，而且试样前处理方法多采用大剂量价格昂贵的四硼酸锂(Li₂B₄O₇)作为熔剂，或者由硼酸与无水碳酸钾(或无水碳酸钠)组成的混合熔剂在900℃～1000℃甚至在更高温度的条件下进行长时间熔融消解反应。由于此类消解方法不仅试剂成本高、操作繁杂、流程长，而且导致检测方法受到的空白本底影响大，基体干扰严重，加之XRF、滴定法等方法作为一种常量分析方法，因此上述熔融火法消解以及XRF等检测方法多用于测定样品中含量在1％以上的主量基体或常量杂质元素，并不适宜用于测定样品中含量在1％以下的微量、痕量杂质。

公告号为CN101315316B的发明专利公开了一种富钛料的消解方法和检测方法，该技术方案采用加入硝酸、盐酸在室温下预反应后再加入氢氟酸，微波消解采用斜坡升温和分步控温，先2min升温至120℃～130℃并保温2min，然后2min升温至170℃～180℃并保温10min～14min，得到消解溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法进行测定，用以获得富钛料中Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P等微量杂质元素的含量。而且在该技术方案中，通过在室温预反应后才加入氢氟酸，用以避免待测杂质硅与氢氟酸发生反应而以四氟化硅(SiF₄)的形式挥发从而严重影响测定结果准确性的现象。

然而，由于富钛料经过了消除杂质和富集浓缩钛的工艺处理，将二氧化钛从含有大量铁、铝、钙、镁和其它杂质的氧化钛铁矿中分离出来，从而获得钛品位含量高、杂质元素少的所谓“富钛料”(富钛料中二氧化钛的含量可高达90％～98％)。因此，上述发明专利CN101315316B针对富钛料中二氧化钛含量高、杂质元素含量低的特点，主要目的是解决高钛基体消解和避免在低酸度介质中易水解，以及采用电感耦合等离子体发射光谱法测定Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P的难题，并不完全适用于测定钛精矿、钛渣、碳化钛渣中杂质元素Nb、Zr、V、Cu、Co、Ni、Cr、Pb、As、Cd所需要解决的样品消解与检测难题。

钛精矿、钛渣、碳化钛渣与富钛料相比，在二氧化钛基体含量、共存杂质的种类、性质及含量等方面均存在着较大差异。由于钛精矿、钛渣、碳化钛渣中二氧化钛的含量通常仅为40％～60％，其余近60％～40％均为共存杂质元素，因此，二氧化钛的品位远低于富钛料，但杂质含量远高于富钛料，特别是还含有大量的富钛料中所没有的碳化钛以及其它碳化物杂质。另外，就应用目标而言，消解并测定钛精矿、钛渣、碳化钛渣中微量、痕量杂质元素Nb、Zr、Cu、Co、Ni、Pb、As、Cd的分析要求，也有别于专利CN101315316B中消解并测定富钛料中常量、微量杂质元素Al、Si、Cr、Ca、Mg、Fe、Mn、V、P。

总之，由于钛精矿、钛渣、碳化钛渣与富钛料由于各自所含二氧化钛的含量及其微量、痕量杂质元素的差异，适用于富钛料的消解方法无法应用于钛精矿、钛渣、碳化钛渣的消解和检测，因此，需要开发一种适用于钛精矿、钛渣、碳化钛渣的消解方法和检测方法。

发明内容

针对上述现用技术以及富钛料的消解和测试不能适用于钛精矿、钛渣、碳化钛渣的样品消解与元素检测的问题，本发明通过结合微波高压消解和湿法化学消解，实现了对钛精矿、钛渣、碳化钛渣的彻底完全消解，以及准确测定微量、痕量杂质元素Nb、Zr、V、Cu、Co、Ni、Cr、Pb、As、Cd含量的目标。