[发明专利]肌氨酸的合成方法无效
申请号: | 201110435520.1 | 申请日: | 2011-12-23 |
公开(公告)号: | CN102584612A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 司双喜;王建峰;任举;温建华;王敏文;顾琦 | 申请(专利权)人: | 江苏远洋药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/12 | 分类号: | C07C229/12;C07C227/18 |
代理公司: | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人: | 张利强 |
地址: | 215531 江苏省苏州市常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨酸 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机化学催化合成技术领域,特别是涉及一种肌氨酸的合成方法。
背景技术
肌氨酸(Sarcosine)分子式为CH3NHCH2COOH,熔点204~212℃。肌氨酸为白色结晶或结晶性粉末,味微甜,具有吸潮性,溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚或丙酮。肌氨酸通常用做工业染料稳定剂、氨基酸型表面活性剂以及合成一水肌酸、生物试剂等的原料。此外,补充肌氨酸可以增长肌肉无氧力量和爆发力,防止由大脑伤害造成的损伤。目前关于合成肌氨酸报道并不多,目前只有专利CN10140747公开了肌氨酸的合成方法,该合成方法主要步骤为:在20℃~40℃下往肌氨酸钠水溶液中滴加盐酸,调节至pH值为6.5~7,然后将生成的肌氨酸稀释后通过阳离子交换树脂柱吸附,洗去氯离子;再用稀氨水洗出肌氨酸通过浓缩、结晶、分离、干燥得成品肌氨酸。该方法在通过阳离子交换树脂吸附时需要将肌氨酸溶液稀释很多倍,吸附完成后又要将得到的肌氨酸溶液浓缩,从而增加了生产成本,且产品纯度也不是很高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种肌氨酸的合成方法,能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少,工艺操作简单,减少了生产成本,且产品纯度也大大的提高。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种肌氨酸的合成方法,所述合成方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应容器中放入水,再加入甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3,在搅拌下加入碳酸二甲酯,然后加热升温至釜内温度,并继续反应,结束反应,自然冷却,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸。
优选的是,所述催化剂为质量比例为1:1~5的AlCl3与K2CO3的混合物。
更优的是,所述催化剂与甘氨酸的质量比例为1: 100- 1: 50。
更优的是,所述甘氨酸与碳酸二甲酯是摩尔比例为2: 1~3之间的混合物。
更优的是,所述合成方法的反应温度为90℃~120℃。
更优的是,所述合成方法的反应时间是7~10小时。
本发明的有益效果是:本发明的肌氨酸的合成方法,能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少,工艺操作简单,减少了生产成本,且产品纯度也大大的提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括:
实施例1:
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水,再加入150千克(2Kmol)甘氨酸和1.5千克AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3:K2CO3=1:1),在搅拌下加入碳酸二甲酯90千克,然后加热升温至釜内温度在120℃,并继续反应7小时,结束反应,自然冷却至30℃,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸,干燥得成品59.3千克,收率为66.63%。
实施例2:
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水,再加入150千克(2Kmol)甘氨酸和3.0千克AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3:K2CO3=1:5),在搅拌下加入碳酸二甲酯270千克,然后加热升温至釜内温度在90℃,并继续反应10小时,结束反应,自然冷却至30℃,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸,干燥得成品65.2千克,收率为73.26%。
实施例3:
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