[发明专利]一种微波介质陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：

将碳酸钙、氧化铝、氧化镧和二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒；

将所述粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将所述粉体颗粒均匀细化；

将所述第一次高能球磨后的粉体在密闭容器中高温煅烧，形成前驱体粉料；

将所述前驱体粉料进行第二次高能球磨，以将所述前驱体粉料进一步均匀细化，形成陶瓷粉体。

2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第二次高能球磨步骤之后还包括：

喷雾造粒，在所述陶瓷粉体中添加浓度为5％、质量百分比为5％～10％的聚乙烯醇水溶液，将所述陶瓷粉体制成具球状流动性的粉体颗粒。

3.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒步骤之后还包括：

压制成型，将所述具球状流动性的粉体颗粒制成所需形状的压坯。

4.根据权利要求3所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述压坯通过压力机以手动或自动填料方式进行双面压制成型，或者通过一次注射成型技术进行一次注射成型。

5.根据权利要求3所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型步骤之后还包括：

烧结，将所述压坯进行连续烧结，形成陶瓷毛坯，其中，最高烧结温度为1300～1500摄氏度，保温时间为3～6小时。

6.根据权利要求5所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤之后还包括：机械加工和样品检测，将所述陶瓷毛坯进行表面处理得到样品，并测量所述样品的介电性能指标。

7.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，微波介质陶瓷材料的配方按照化学式(1-x)Ca_1+yTiO₃-x[La_1-zRe_zAlO₃]使其中的摩尔百分比x、y和z分别满足0.1mol％≤x≤0.7mol％，0.1mol％≤y≤0.5mol％和0.01mol％≤z≤0.1mol％，所述碳酸钙和氧化铝的纯度均大于99.5％，所述二氧化钛和氧化镧的纯度不小于99.9％。

8.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将碳酸钙、氧化铝、氧化镧和二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合的步骤包括：在球罐中加入二氧化锆磨球作为研磨介质，加入无水乙醇或去离子水作为有机溶剂将混合粉料进行机械均匀混合，并且在形成粉体颗粒后，除去有机溶剂进行干燥处理，其中，混合粉料、研磨介质、有机溶剂三者重量比例为1∶3∶3且占球罐容积的60％～80％，混合时间为1～3小时。

9.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将所述粉体颗粒进行第一次高能球磨步骤中，球料比为8∶1～10∶1，球磨时间为1～3小时，转速为600～800转/分钟。

10.根据权利要求9所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第一次高能球磨后的粉体的粒度分布在1～2μm范围内。

11.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在高温煅烧步骤中，密闭容器为耐高温坩埚，煅烧温度为1100～1350摄氏度，保温时间为3～5小时。

12.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将所述前驱体粉料进行第二次高能球磨步骤中，球料比为10∶1～12∶1，球磨时间1～3小时，转速800～1000转/分钟。

13.根据权利要求12所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第二次高能球磨后的陶瓷粉体的粒度小于1μm。

14.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将所述前驱体粉料进行第二次高能球磨步骤中，进一步添加改性掺杂剂、改性添加剂及烧结助剂。