[发明专利]过氧化苯甲酰快速检测试剂盒有效

专利信息
申请号: 201110436046.4 申请日: 2011-12-22
公开(公告)号: CN102532177A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 马会民;陈巍;李照;史文;刘洋;张经华;刘清珺 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所;北京市理化分析测试中心
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;G01N21/64;G01N21/78
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摘要:
搜索关键词: 过氧化 苯甲酰 快速 检测 试剂盒
【权利要求书】:

1.式I所示苯基硼酸酯化合物,

式I。

2.一种制备权利要求1所述化合物的方法,包括如下步骤:在催化剂存在的条件下,将7-羟基吩恶嗪酮钠盐与2-溴甲基苯硼酸频哪醇酯混匀进行反应,反应完毕得到所述式I所示苯基硼酸酯化合物。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述催化剂选自有机碱和无机碱中的至少一种;

所述7-羟基吩恶嗪酮钠盐、2-溴甲基苯硼酸频哪醇酯和催化剂的投料摩尔比为1∶0.5~5∶0.5~5,具体为1∶1∶1或1∶4∶4或1∶1-4∶1-4;

所述反应步骤中,温度为0℃~60℃,优选30℃,时间为1~24小时。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述有机碱选自三乙胺和吡啶中的至少一种;所述无机碱选自碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种;

所述反应在有机溶剂中进行;所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、三乙胺、四氢呋喃和乙腈中的至少一种。

5.一种过氧化苯甲酰检测试剂盒,包括试剂储备液1和试剂储备液2;其中,所述试剂储备液1为缓冲液;所述试剂储备液2为权利要求1所述化合物的溶液。

6.根据权利要求5所述的试剂盒,其特征在于:所述试剂储备液1中,所述缓冲液为pH值为6~9的有机溶剂的磷酸盐缓冲液,所述磷酸盐选自Na2HPO4、NaH2PO4和KH2PO4中的至少一种;所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃、乙腈和1,4-二氧六环中的至少一种;所述缓冲液中,所述磷酸盐的浓度为0.01~0.5M,具体为0.02M;所述有机溶剂在所述缓冲液中的体积百分浓度为1%~60%,具体为10%;

所述试剂储备液2中,所述权利要求1所述化合物的溶液的浓度为1-100μM,具体为3-10μM;溶剂选自乙腈、甲醇、乙醇、1,4-二氧六环和四氢呋喃中的至少一种,具体为乙腈。

7.根据权利要求5-6任一所述的试剂盒,其特征在于:所述过氧化苯甲酰快速检测试剂盒由所述试剂储备液1和试剂储备液2组成。

8.权利要求5-7任一所述试剂盒在检测过氧化苯甲酰含量中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述检测过氧化苯甲酰含量的方法,包括如下步骤:

1)制作标准曲线:

a)以550nm作为激发波长,测定一系列不同浓度的过氧化苯甲酰标准品的溶液在发射波长为585nm处的荧光强度,记为F;并测定试剂空白在发射波长为585nm处的荧光强度,记为F0,以过氧化苯甲酰的浓度C为横坐标,荧光强度变化值ΔF为纵坐标,绘制标准曲线;

其中,ΔF=F-F0;所述一系列不同浓度的过氧化苯甲酰标准品的溶液由权利要求5-8任一所述过氧化苯甲酰检测试剂盒中的试剂储备液1、试剂储备液2和过氧化苯甲酰的标准储备溶液混匀并用水和乙醇稀释而得;

2)检测待测样品中过氧化苯甲酰的含量:

将所述步骤1)所述过氧化苯甲酰标准品替换为所述待测样品,按照所述步骤1)所述方法检测所述待测样品在发射波长为585nm处的荧光强度,记为F’,将所述F’代入所述步骤1)所得标准曲线,得到所述待测样品中过氧化苯甲酰的浓度,进而得到所述待测样品中过氧化苯甲酰的含量。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述一系列不同浓度的过氧化苯甲酰标准品的溶液中,所述过氧化苯甲酰的浓度依次为0、0.5、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24、26和30μM;

所述一系列不同浓度的过氧化苯甲酰标准品的溶液的体积均为3mL;

所述过氧化苯甲酰的标准储备溶液中,溶剂为乙醇;所述过氧化苯甲酰的标准储备溶液的浓度为1mM;

所述权利要求5-7任一所述过氧化苯甲酰检测试剂盒中的试剂储备液1和所述试剂储备液2的体积比为2.5mL∶9μL;

所述步骤1)所述标准曲线对应的线性回归方程为ΔF=56.2×C+39.1,其中,C为所述过氧化苯甲酰的浓度,单位为μg/mL。

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