[发明专利]一种光谱电化学原位池及其应用

说明书

技术领域

本发明属于光谱电化学技术领域，具体涉及一种光谱电化学原位池，可在燃料电池工况下实现膜电极表面吸附物种随反应条件变化的原位检测。

背景技术

光谱技术包括紫外和可见光谱、红外和拉曼振动转动光谱、电子和离子能谱、X射线光谱等。把光谱技术与电化学体系联用可以提供纯粹电化学实验无法得到的电化学体系的信息，可以进行电极表面吸附物种检测以及其随化学、电化学环境改变的变化。以此为基础可推测电化学反应途径、获得电化学反应动力学，对于在分子层认识电化学反应机理，进而指导电催化剂的合成、优化有着重要意义。

目前，光谱-电化学联用的表征方法已用于在金属单晶、多晶或薄层催化剂表面有机小分子的电催化氧化研究，手段已较为成熟。但是在燃料电池用膜电极表面进行光谱观察十分具有挑战性，至今仍未解决。膜电极结构与模型电极结构、燃料电池工况和三电极系统有很大的差别，在燃料电池单池上原位实时地获取电化学反应的直接信息对于提高燃料电池的性能和稳定性具有更为重要的理论价值和指导意义。

用于膜电极表征的光谱电化学原位池的开发属于初步阶段，文献中的电化学红外光谱原位池，电化学X射线近边衍射原位池已有一些范例。但是还存在以下问题：1)原位池电流密度较低，工作状态与真实电池差异较大；2)不能变温变压，进行不同反应条件的考察3)结构复杂，常针对单一光路系统，普适性差。

发明内容

针对以上问题，本发明目的在于提供一种光谱电化学原位池，该装置可实现在燃料电池工况下光谱电化学联用，原位观察光谱信号随电化学激励及反应环境改变产生的变化，可扩展光谱电化学原位技术应用范围，为燃料电池动态实时监测提供表征手段。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种光谱电化学原位池，包括上极板、下极板、膜电极集合体、第一聚酯框和第二聚酯框、窗片、上极板密封线、下极板密封线和窗片密封O圈；

上极板上开有一通透板面的光谱观察孔；于光谱观察孔周围的、上极板的一侧壁面刻有上极板流场；于上极板上设置有与上极板流场相连通的上极板物料进口和上极板物料出口；

下极板的一侧壁面刻有下极板流场；于下极板上设置有与下极板流场相连通的下极板物料进口和下极板物料出口，下极板的侧壁壁面上设置有加热部件插口和热偶插口；

于上极板的流场侧、光谱观察孔的一端设有一凹槽，光谱观察孔与凹槽同轴；窗片通过卡入凹槽的窗片密封O圈安置在凹槽内部，与上极板连为一体；

安置有窗片的上极板、第一聚酯框、膜电极集合体、第二聚酯框、下级板依次叠压在一起，并通过紧固螺钉固接装配成待测试的单体电池；

上极板流场与下极板流场的轴向投影相重合。

所述光谱电化学原位池，其中，上极板与第一聚酯框之间以及下级板与第二聚酯框之间分别通过上极板密封线和下极板密封线密封压合。

所述光谱电化学原位池，所述窗片材料为硒化锌、氟化钙、硅、锗、溴化钾、氯化钠、石英、玻璃中的一种。

所述光谱电化学原位池，其光谱观察孔为圆柱型、圆台型、圆锥型、或方体型。

所述光谱电化学原位池，其上极板流场和下极板流场为点状流场、蛇形流场、平行沟槽流场或交齿形流场。

所述光谱电化学原位池，其中，窗片密封O圈、上极板密封线和下极板密封线的材料为丁腈橡胶、氟橡胶或硅橡胶。

所述光谱电化学原位池，其加热部件插口可插入的加热组件为加热棒，加热片，加热丝或加热带。

所述光谱电化学原位池，其中，膜电极集合体包括电解质膜和置于其两侧的催化层，也可能包括扩散层。

所述光谱电化学原位池可用作为检测光谱信号的原位检测器，检测光谱信号随电化学激励及反应环境改变而变化的信息，如直接液体燃料电池工作过程中阳极中间产物及吸附物种的测定，阴极氧还原反应中间产物及吸附物种的测定。

所述光谱信号为紫外和可见光谱、红外或拉曼振动转动光谱、电子或离子能谱、或X射线光谱等。

本发明所述光谱电化学原位池，其优点与特征如下：

1.本发明所述光谱电化学原位池可实现与多种外反射光路的光谱仪联用，达到对燃料电池反应产物、中间产物及吸附物种原位检测的目的，从而推测电化学反应途径以进一步指导电催化剂的合成。

2.本发明所述光谱电化学原位池其工作过程中与燃料电池实际工作环境，可实现加热和加压的，从而可实现电池在不同温度和不同气体压力下工作时反应产物、中间产物和吸附物种的原位检测。