[发明专利]陶瓷颗粒分散热压烧结金属-纳米陶瓷复合体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷颗粒分散分布于热压烧结金属-纳米陶瓷复合体中的制备方法。

背景技术

钢中弥散分布细小的非金属夹杂，将有益于改善钢的微观组织和力学性能。近年来随着纳米技术的发展，人们尝试向钢液中添加纳米陶瓷颗粒。但是，一方面陶瓷的密度远低于钢液，单纯的陶瓷将不易进入钢液之中；另一方面由于纳米陶瓷颗粒的尺寸小，比表面大，其总表面自由能高，因此极易团聚。就解决团聚问题而言，目前已有的改善纳米颗粒分散性的方法，如：1、添加表面活性剂从而降低其表面能、2、在各类溶液中悬浮分散、3、采用机械力分散等都无法将纳米粉末的分散状态保持到进入钢液内部。其中在各类溶液中悬浮的纳米陶瓷颗粒因溶液不能进入钢液而不可用。添加表面活性剂的纳米陶瓷颗粒，一方面所有的表面活性剂在钢熔化温度下很难继续存在，另一方面钢液自身大的表面能使其难以进入由表面活性剂分散开的纳米陶瓷颗粒之间的缝隙之中，从而无法让这种分散状态进入钢液内部。利用机械力将纳米陶瓷颗粒与金属粉末颗粒进行有效混合，借用金属粉末颗粒将纳米陶瓷颗粒分开实现纳米陶瓷颗粒的分散不失为一种有效的方法，但是这种粉体在没有经过类似烧结等方法使其成为完全致密物体之前（无论其完全致密后的密度是否高于钢液的密度），其密度都将低于钢液的密度，于是在采用简单的重力加入过程中，都难以将其加入进钢液之中。

发明内容

本发明的目的是提供一种陶瓷颗粒分散分布热压烧结金属-纳米陶瓷复合体的制备方法，使其密度不小于钢液的密度，从而确保其在添加进钢液之后能在钢液的内部熔化，为纳米陶瓷颗粒尽可能的悬浮于钢液之中创造必要的条件。

本发明是通过如下技术方案实现的。

一种陶瓷粉末颗粒分散的热压烧结金属-纳米陶瓷混合体的制备方法为：将平均颗粒直径小于200纳米、能在钢液温度下稳定存在的纳米氧化镁粉末，与平均粒径为5-1微米 、纯度为99%以上的钼粉粉末按烧结成完全致密体的密度不低于钢液密度的比例，在玛瑙研磨衣钵中手工仔细混合60-120分钟，再进行机械混合60-720分钟；将此混合粉体填入石墨模具中，随后在惰性气体保护下进行热压烧结；热压烧结的压力为1-30兆帕，在1300-1600K下保温不少于10分钟后卸除载荷，待烧结体温度降低到873K温度以下关闭保护气，待烧结体冷却至室温后即可将烧结体从石墨模具中取出待用。

所述的纳米氧化镁粉末也可用纳米氧化钙粉末代替。

本发明是采用手工和机械混合相结合的方法，将能在钢液温度下稳定存在的氧化镁、氧化钙等纳米陶瓷粉体，与纯铁和纯钼微粉进行充分混合，随后再在惰性气体保护下进行热压烧结，一方面将纳米陶瓷粉末与纯铁和纯钼微粉的混合状态固化下来，也就是纯铁和纯钼的微粉将纳米陶瓷粉末隔离开，另一方面可以获得密度不小于钢液的烧结体，从而确保烧结体在添加进钢液之后能在钢液内部熔化，进而实现纳米陶瓷粉末加入钢液的目的。

具体实施方式

实施例1

一种陶瓷颗粒分散分布的热压烧结金属-纳米氧化镁复合体的制备方法：

将平均颗粒直径为50纳米、纯度为99.9%的纳米氧化镁粉末，与平均粒径为3.3微米、纯度为99.6%的铁粉粉末和平均粒径为3.5微米、纯度为99.7%的钼粉粉末，按质量分数为2：85.8：12.2的比例在玛瑙研钵中手工仔细混合60分钟后，再在行星式混料机上机械混合120分钟。将混合粉体填入石墨模具中，然后在氩气保护气氛下进行热压烧结，热压压力为10兆帕的轴向压力，加热至1323K，保温30分钟后卸除载荷，待烧结体冷却到873K温度以下时关闭保护气体。烧结体冷却至室温之后从石墨模具中取出。所添加的纳米氧化镁粉末多以小于1微米的颗粒弥散分布于烧结体中的金属基体之上。

实施例2

一种陶瓷颗粒分散分布的热压烧结金属-纳米氧化钙复合体的制备方法：

将平均颗粒直径为50纳米、纯度为99.9%的纳米氧化钙粉末，与平均粒径为3.3微米、纯度为99.6%的铁粉粉末和平均粒径为3.5微米、纯度为99.7%的钼粉粉末，按质量分数为2：85.8：12.2的比例在玛瑙研钵中手工仔细混合60分钟后，再在行星式混料机上机械混合120分钟。将混合粉体填入石墨模具中，然后在氩气保护气氛下进行热压烧结，热压压力为10兆帕的轴向压力，加热至1323K，保温30分钟后卸除载荷，待烧结体冷却到873K温度以下时关闭保护气体。烧结体冷却至室温之后从石墨模具中取出。所添加的纳米氧化钙粉末多以小于1微米的颗粒弥散分布于烧结体中的金属基体之上。