[发明专利]一种苯丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种苯丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相，其特征在于，它的结构式为：

。

2.一种苯丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤，

（1）、硅胶的活化：

按照多孔硅胶：盐酸溶液为20 g：500 mL的比例，将多孔硅胶置于盐酸溶液中浸泡24 h，然后磁力搅拌下回流10 h除去金属离子，过滤，用二次重蒸水反复洗至中性，干燥，脱去表面水，即得活化硅胶，储于干燥器中备用；

（2）、γ-氨丙基三甲氧基键合硅胶的制备：

在氮气的保护下，按照γ-氨丙基三甲氧基硅烷：无水甲苯：活化硅胶为5.0 mL：200mL：10.0 g的比例，依次加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷、无水甲苯活化硅胶和催化剂0.4 mL无水三乙胺，回流24 h，然后停止反应，过滤，依次用甲苯、丙酮、二次重蒸水、丙酮洗涤，在80°C下真空干燥，即得γ-氨丙基三甲氧基键合硅胶；

（3）、25,27-二(L-苯丙氨酸甲酯-N-羰基甲氧基)-26,28-二羟基-对叔丁基杯[4]芳烃键合固定相的制备：

在氮气保护下，按照25,27-二(L-苯丙氨酸甲酯-N-羰基甲氧基)-26,28-二羟基-对叔丁基杯[4]芳烃：无水甲苯：γ-氨丙基三甲氧基键合硅胶为3.0g：50 mL：3.0 g的比例，称取25,27-二(L-苯丙氨酸甲酯-N-羰基甲氧基)-26,28-二羟基-对叔丁基杯[4]芳烃，加入新蒸的无水甲苯，搅拌，加入催化剂无水三乙胺， 100°C油浴中搅拌30 min，然后停止搅拌，加入γ-氨丙基三甲氧基键合硅胶，升温至110°C，在微回流状态下反应48 h-72 h，停止反应，趁热过滤，洗涤至滤液无色澄清为止，最后将所得键合硅胶固定相于120°C下真空干燥10 h后，既得本发明的苯丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的多孔硅胶的粒径5 μm，孔径100 ?，比表面积300 m²/g。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1：3。

5.权利要求1所述的苯丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相用作高效液相色谱分离填料。